分析化学习题解答(5)

广东药学院分析化学复习资料

O 重量分析法

1．挥发法的干燥方法有哪几种？各适用于何种性质的药物？

答： 挥发法中常用的干燥方法为：常压加热干燥、减压加热干燥和干燥剂干燥。常压加热干燥适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化、分解的样品。对于高温下易变质或熔点低的样品，只能加热到较低的温度，可将样品置于恒温减压干燥箱中，进行减压加热干燥。对于遇热易分解、挥发及升华的样品的干燥可用干燥剂干燥。

2．葡萄糖、磷酸二氢钠含结晶水的试样，测定其干燥失重时，应如何进行加热干燥？ 答： 象葡萄糖和磷酸二氢钠这些含结晶水的试样因为熔点低，若直接在较高温度下加热干燥，往往会发生融化现象，并在表面结成一层薄膜，致使水分不易挥发而难以恒重。因此葡萄糖先在60～80°C干燥1～2小时，；磷酸二氢钠则先在60°C以下干燥约1小时后，再调到105°C干燥至恒重。 3．分配系数和分配比有何异同点?

答： 分配系数指溶质达到溶解平衡时在两相中的浓度比。分配比则是指在两相中溶质各种存在形式的总浓度之比。前者以单一的形式存在于两相中，在一定温度下为常数；而后者在两相中溶质可以通过离解、缔合、配位等反应以不同的形式存在，它不是一个热力学常数，只是溶质在两相中的总浓度比，随溶质、溶剂及浓度变化。 4．选择萃取剂的原则是什么？用同一种萃取剂，怎样提高萃取效率？

答： 为减少操作上重复萃取得麻烦，我们应尽可能寻找萃取效率高的溶剂。当进行萃取时，同样量的萃取剂，可分多次萃取，即“少量多次”，其总萃取效率比一次萃取的效率高。

5．在做BaSO4沉淀及Al（OH）3沉淀时，应如何选择制备条件？

答：BaSO4是典型的晶形沉淀，按晶形沉淀的条件进行沉淀，即稀、热、慢、搅、陈；Al（OH）3是无定形沉淀，则按无定形沉淀的沉淀条件进行制备，即浓、热、快、稀、再。 因此在操作时应根据这两种沉淀的特点选择合适的制备条件。 6．计算下列情况的化学因数：

被测组分 沉淀形式 称量形式 化学因数 Al Al（C9H6NO）3 Al2O3 Fe3O4 Fe（OH）3 H2O Fe2O3 （NH4）2Fe（SO4）2 6H2O BaSO4 BaSO4

解： FAl=

2Fe3O42Al

； FFe3O4= ；

3Fe2O3Al2O3

(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

2BaSO4

F(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O=

7．有含I2的水溶液10ml，其中念含I2 1mg，用9ml CCl4按下述两种方式萃取：（1）9ml一次萃取；（2）每次用3ml分三次萃取，分别求出水溶液中剩余的I2量，并比较其萃取率。

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