氯化石蜡操作规程(6)

一、岗位任务 1、管辖范围

从精蜡储槽、精蜡输送泵主、副氯化反应器，以及氯转子量计，水池、冷却水循环泵。此区域内所有设备、管道、阀门都属此管辖范围，并确保安全正常运行。

2、任务：

负责精液蜡计量、预热、氯化反应控制，氯化终点比重测定，并认真填写真实记录“运行记录表”。

二、工艺流程示意图

精蜡槽 回流 泵 CI2 HCI CI2 计量预热槽 主氯化反应釜 副氯化反应釜 蒸汽加热 出料 HCI CI2 泵 CI2 盐酸吸收系统 酸性水或自来水 成品盐酸储槽 销售 次氯酸钠 三、工艺及操作控制指标 （一）工艺指标

（1）氯含量：52-53%，全年平均52.5%。 （2）外观：透明。

（3）色泽：250#，其中150#占80%。

（4）每吨52型氯化石蜡消耗液蜡505公斤，消耗氯气1150公斤。

（5）尾气管中不允许有氯化石蜡带入盐酸系统。 （二）操作控制指标：

名称 精液蜡计量 精液蜡预热温度 氯化釜投料量 通氯流量m3/h 中期 后期 副氯化釜反应温度℃ 主釜反应温度℃，前期半小时 中期 后期 主反应釜尾气泡沫层允许高度 副反应釜尾气含氯 氯化反应终点比重 控制范围 85±5℃ 循环视镜号处（5.5m3） 40m3/h 60~70~100m3/h 40~60m3/h 85±5 80-90 90-100 100-105 不超过筒节上道视镜 ≤0.015% 1.20-1.205/85℃ 控制地点 计量槽 计量槽 氯化釜 氯转子流量计 氯转子流量计 氯转子流量计 副釜温度计 主釜温度计 主釜温度计 主釜温度计 主反应釜 副反应釜 比重表，温度计 检查次数 一次/每料 经常 一次/每料 经常 经常 经常 经常 经常 经常 经常 经常 经常 后期经常 四、操作方法： （一）开车操作：

1、将精液蜡经泵送计量槽计量，见回流停泵，到需投料前5小时开蒸汽加热，预热到85±5℃。

2、关副反应转料阀门和空气阀门，开进料阀门进料，进完料后关进料阀门。

3、关主反应釜出料阀门，副反应转料阀门，测比重阀门，通氯阀门，空气阀门，开进料阀门进料，进料完后关进料阀。

4、如果正常开车后墨反应釜有料，则主反应釜不从计量槽进料，将

副反应釜内初氯化物料转入主氯化反应釜，操作同3。

5、氯化反应釜料温低于85±5℃要用蒸汽升温。

6、通知供氯工序送氯，检查主、副釜尾氯管阀门是否全开。通氯开转子流量计控制阀门，将转子控制在最小值，观察主、副反应釜内有气体从石蜡液面上翻动即可。反应釜内的液蜡由白变黄，这是因为氯气溶解在液蜡中暂没有引发，这一现象简称为“氯溶”。氯分子经过诱导期受热后开始引发，伴随反应开始有气泡和氯化氢烟雾，釜内物料黄变白，反应温度上升很快，这时尾压增大又下降，此时已完成引发期段，进入正常的中期反应阶段，引发期段温度急剧上升，此时要迅速开冷却水控制反应温度在80-90℃。液蜡闪点90℃，前述的氯化白色烟雾，实际是HCI加液蜡气雾状物，如果此物温度超过闪点，遇上静电火花就点燃，燃烧后的黑炭进入釜内，造成色泽增深，严重时黑料。引发前的诱导期，严禁加大通氯量，防止“氯溶”加重，导致引发时的爆沸反应。引发完成后通氯量缓慢加大，每10分钟加大一次，中期氯化反应要尽可能增大通氯量，以利缩短氯化反应周期，通氯量增大极限为三个前提条件：（1）副反应釜尾气含氯不超过允许范围，即釜顶未见微黄氯气。（2）主反应釜尾气无油无泡沫带入副反应釜。（3）主反应釜温度在冷却水全开状态下能有效控制反应温度90-100℃。

7、氯化后期，泡沫层增多增高，应减少通氯流量，直到能有效控制泡沫主反应釜内，同时提高氯化反应温度到100-105℃，调节通氯流量要考虑到副反应釜，不允许副反应釜断氯，否则副反应釜反应放热量小于

自然散热量则釜温下降，最后可能达不到热氯化法的引发能量，此时由主反应釜来的氯、副反应釜不能氯化反应，只能“氯溶”，最后从尾气中夹带氯进入盐酸吸收系统。

8、氯化反应终点比重控制：比重1.195/85℃，氯含量已达50.5-51%，但液蜡消耗高，氯含量应控制在52.5-53%，终点比重应控制在1.20-1.205/85℃。

52型氯化石蜡的比重与温度的关系：温度升高1℃，重度约减少0.00078kg/m3，温度降低1℃，重度增大0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蜡温度变化1℃时的比重变化系数，简称换算系数。

温度大于或小于85℃时，要修正，比重修正公式： （1）测定时当温度85℃时

D=实测比重+（实测温度-85）×0.00078 （2）测定时温度85℃时。

D=实侧比重-（85-实测温度）×0.00078 （二）停车出科操作

1、两套生产其中一套出料的停车操作：

（1）当氯化石蜡比重合格后，先启动脱酸工序，开洗汽塔吸收水。 （2）微开主氯化反应釜顶部通往洗汽塔的阀门泄压，同时关副反应釜底部通氯阀，当该阀门关严后再开大主反应釜通往洗汽塔的阀门，将釜压泄完。接着关主反应釜底部通氯阀和氯气转子流量计的控制阀门，请注意！该两个阀门虽要同时关，但又要保持通氯阀先关一拍，目的是

防止主釜物料回压到通氯管内。

（3）开主釜出料阀启动出料泵，将物料输送到脱酸釜，出料管视物料完，此时停泵。

（4）料出完毕关出料阀，开外循环换热器和主氯化釜夹套排水阀，将水排空，将副反应低内物料投入主反应釜，副反应釜从计量槽进料。

2、全部停车操作

（1）当主反应釜物料比重达到1.20/85℃时，准备停车，先关液氯钢瓶角阀，待氯缓冲罐压力下降，氯转子流量计控制阀全开，而浮子微微下降时，先关副反应釜通氯阀，再开主反应釜通往洗塔的阀门进行泄压，待氯转子流量计下降到50m3/h时关主反应釜通氯阀，再关氯转子流量控制阀，出料的操作与前述相同。

（2）停车后，将副反应釜内物料脱酸，防止长时间停车造成分解而影响产品质量，具体操作：关副反应通往盐酸膜式吸收器的尾气阀门。开尾气通往洗汽塔的阀门，开夹套冷却水排水阀，将夹套水排尽。开洗汽塔吸收水，开空压机，开釜底部空气阀进行脱酸，空气大小，以副釜物料泡沫层不超过筒体上部视镜为限。当料温到65℃时停止脱酸，先关空气阀，再关釜顶通往洗汽塔的阀门。开釜夹套冷却水，将物料温度降到常温，再关冷却水。

（3）先停氯化再停盐酸的吸收工序，接着停水池循环水泵和凉水塔。 （三）紧急停车操作

（1）先关钢瓶氯气，再依次关副、主通氯阀，转子流量控制阀，具

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