纳米氢氧化镍的制备本科毕业论文 - 图文(9)

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第三章 实验样品表征及结论

3.1 XRD测试分析

3.1.1 XRD简介

XRD，即X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

本实验所用到的X射线的衍射仪D8 Advance能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物相分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶样品的X射线衍射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性±0.0001度，是目前最高精度的测角仪；最新的测量模式，宽角扫描范围为0度~140度。配有LynxEye阵列探测器：192个探测通道，探测效率是普通闪烁探测器的10倍以上，普通样品可在7分钟左右测试完成。德国Bruker X射线衍射仪如图3.1所示。

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图3.1 德国Bruker X射线衍射仪

粉末样品制样：将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上表面平整，高度与样品架平齐。 3.1.2 XRD图像分析及结果

（a）样品2；（b）样品3；（c）样品4；（d）样品5；（e）样品6；（f）样品8

图3.2 不同镍和尿素配比下水热合成试样的XRD谱图

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图3.3 样品7的XRD谱图

图3.2、3.3分别为不同水热条件下合成的样品和β-Ni(OH)2的PDF卡片标准数据的XRD谱图。从图3.2（a）（b）（c）（d）中可以看出,改变镍和尿素摩尔比,制备氢氧化镍的相组成和微晶结构都发生了显著变化。样品在19.2°（001）、33.2°（100）、38.6°（101）、52.1°（102）、59.3°（110）、62.9°（111）附近均出现特征衍射峰，当镍尿素比为1:2时，制备的样品(a)在2θ为19°~42°区域内出现了α和β混合相特征峰（图中红色特征峰代表α-Ni(OH)2，黑色代表β-Ni(OH)2)，在低角度区2θ为19°和27°分别对应的β-Ni(OH)2在（001）和α-Ni(OH)2在（002）的衍射峰，高角度区2θ = 30°~ 42°区域出现的不对称衍射峰则是α-Ni(OH)2涡旋层状结构的特征峰；当镍尿素摩尔比为1：5时,样品(c)呈现典型β-Ni(OH)2特征结构。说明随着镍和尿素摩尔比的增加，Ni(OH)2逐渐由α和β混合晶体逐渐向较纯的β-Ni(OH)2过度。图像中样品（a）（b）（c）（d）出现很多其他杂相衍射峰。经过jade软件PDF标准谱图卡片对比，在低角度区2θ=13°左右处存在的衍射峰为Ni2O2(OH)，其他衍射峰为Na+，这是因为用NaOH调节pH值时引进的离子所致。

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从图3.2（e）（f）中可以看出，没有出现其他杂相衍射峰且特征峰尖锐，基线平滑，这说明制备的样品为结晶度良好，晶体结构完整，相纯度高的β-Ni(OH)2。与f相比,样品6的XRD衍射峰发生了不同程度的宽化，这主要是由晶粒细化所引起的。

由于加入过多的NaOH，导致样品7的变化波动过于剧烈。杂相物质的峰强度过大掩盖了氢氧化镍的各个特征峰，使其特征峰过小，但在19.2°（001）、33.2°（100）、38.6°（101）、52.1°（102）、59.3°（110）、62.9°（111）附近均出现特征衍射峰，说明仍然存在氢氧化镍，由SEM电镜扫描结果也可知样品7为氢氧化镍粉体。

3.2 SEM测试分析

3.2.1 SEM简介

SEM是（扫描式电子显微镜）的简写，如图3.4所示。扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

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图3.4 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。 3.2.2 SEM图像分析及结果

通过水热反应合成氢氧化镍进行如下图所示：

图3.5 样品1的SEM扫描电镜图

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