纳米氢氧化镍的制备本科毕业论文 - 图文(8)

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铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞灯重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。水热反应釜如图2.1所示：

图2.1 溶剂热合成法的实验装置图

内胆材质为聚四氟乙烯(PTFE简称F4)，其特性： (1) 耐高温：使用温度-200 ~ +250℃； (2) 耐低温：-196℃可保持5%；

(3) 耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂； (4) 耐绝缘：介电性能与温度、频率无关； (5) 高润滑：固体材料中摩擦系数最底；

(6) 不粘附：不粘附任何物质；自润性强：固体材料中摩擦系数为0.04； (7) 无毒害：具有生理惰性，可植入人体内；耐老化可长期在大气中使用； (8) 防污染：金属元素空白值低，铅含量小于10-11g/ml，铀含量10-12g/ml； (9) 防泄漏：从离地1.2米高处落下，瓶体不破裂，瓶盖不脱落，无破损泄漏现象。

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水热反应釜的操作方法：将反应物系指与釜体内，并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度（小于规定的安全使用温度）。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次水热合成反应釜使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。 2.1.2 药品

本实验所用的主要化学试剂及原料见表2.2 如下：

表2.2 实验试剂及其规格

试剂名称 六水合硝酸镍

尿素 浓氨水 氢氧化钠 无水乙醇 去离子水

分子式

Ni(NO3)2·6H2O H2NCONH2 NH4OH

纯度 A. R. A. R. A. R. A. R. A. R. A. R.

制造公司 天津市耀华化工厂 天津市化学试剂三厂

北京化工厂 天津化学试剂三厂 天津市化学试剂三厂 内蒙古科技大学化工学院实验室

NaOH

C2H5OH

H2O

2.2 实验方案

2.2.1 实验工艺流程图

采用水热法制备纳米氢氧化镍粉体，其制备工艺流程如图2.2所示。

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制备硝酸镍溶液和尿素溶液 ?混合搅拌 调节pH（控制滴加速度与pH） ?

水热反应釜（加热、冷却） ? 离心 ? 干燥 ? 样品表征 图2.2 纳米氢氧化镍制备工艺流程图

2.2.2 实验步骤

（1）用电子天平称取0.70g六水合硝酸镍并放入烧杯中，加入120mL去离子水搅拌溶解配成溶液浓度为0.02mol/L的浅绿色硝酸镍溶液，用天平称取0.14g尿素加入上述溶液中并搅拌溶解得到硝酸镍与尿素物质的量比位1:1的混合溶液。

（2）滴加NaOH，通过精密酸度计控制混合溶液的pH至7.4时，继续搅拌至混合溶液均匀为止。

（3）将混合溶液转移到带聚四氟乙烯衬底的反应釜中，在电热恒温箱中170℃水热反应18小时。

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（4）待反应完成后自然冷却到室温，沉淀经去离子水、乙醇多次洗涤，至溶液位中性。

（5）取出试样放入电热恒温箱中，在80℃下干燥24小时。

（6）重复以上步骤，在不同镍和尿素的配比、不同浓度、不同沉淀剂下反应。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对干燥所得的试样进行物相和形貌分析。 2.2.3实验设计方案

在不同条件、不同浓度、不同沉淀剂下进行的水热合成反应。具体如表2.3所示：

表2.3 实验设计方案

样品

镍的浓度

编号 1 2 3 4 5 6 7 8

0.02 mol/L 0.02 mol/L 0.02 mol/L 0.02 mol/L 0.02 mol/L 0.02 mol/L 0.05mol/L 0.6mol/L

镍和尿素配比 1:1 1:2 1:4 1:5 1:6 1:6 1:1 0

是否滴加NaOH 是 是 是 是 是 否 是 否

是否以氨水做沉淀剂

否 否 否 否 否 否 否 是

反应

pH

温度 170℃ 170℃ 170℃ 170℃ 170℃ 170℃ 170℃ 170℃

7.4 7.4 7.4 7.4 7.4 5.6 7.4 7.4

干燥温度 80℃ 80℃ 80℃ 80℃ 80℃ 80℃ 80℃ 80℃

2.2.4 实验原理

利用水热法制备氢氧化镍过程的主要方程式如下：

Ni2??OH??Ni(OH)2? (2-1)

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Ni(OH)2是一种难溶的化合物，在溶液中以凝胶或沉淀的方式存在。在本实验中使用尿素作沉淀剂，当溶液温度在80℃以上时，尿素开始水解，溶液中存在如下平衡：

CO?NH2?2?3H2O?2NH3H2O?CO2 (2-2) NH3?H2O?NH3?H2O?NH4?OH? (2-3)

?当溶液的pH值升高时，反应向左进行，通过不断地平衡反应来缓冲pH的变化幅度，保证反应在稳定的pH环境中进行。除上述两个反应外，Ni2+和NH3?H2O之间还存在着络合平衡：

Ni(OH)2?6NH3?H2O?[Ni(NH3)6]2??OH? (2-4)

生成的络离子[Ni(NH3)6]2?在水溶液的状态下水解生成Ni(OH)2，放出氨气： [Ni(NH3)6]2??2H2O?Ni(OH)2??4NH3??2NH4 (2-5)

在水热反应过程中，Ni2+和OH-结合生成Ni(OH)2分子，生成的Ni(OH)2颗粒很细，是一种胶体沉淀，固液分离和洗涤操作均相当困难，产物干燥后有结块现象。

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