4、稳定性试验:考察不同时间点是否对测定方法和测定结果有影响,用同一被测样品的供试液在不同间隔时间用同一测定方法所得到的测定结果。一般考察36小时,这里考察60min计算RSD%不得大于3.0%。对照和样品均要做.
稳定性实验操作方法:取芦丁对照品和样品溶液5ml,于0,15,30,45,60 min,测定吸光值,计算吸光度平均值,求出RSD,判断样品的稳定性。
时间(min) 0 15 30 45 60 平均值
吸光度A
六、总结
七、注意事项
(1)比色法中显色反应及条件对形成的稳定配位化合物有一定影响,因此实验中需要遵守平行操作原则:如配置标准系列溶液时,空白与标准系列溶液中加入各种反应试剂的量、顺序、反应时间与温度等操作步骤均应保证平行;所有加入的反应试剂均应使用刻度吸量管精密量取,准确加入。 (2)注意吸收池(比色皿)的配比使用。
八、附录
1.实验试剂配制
(1) 5%亚硝酸钠溶液:取2.5g亚硝酸钠,加水溶解成50ml,摇匀即得。 (2) 10%硝酸铝溶液:取5.0g硝酸铝,加水溶解成50ml,摇匀即得。 (3) 氢氧化钠试液:取氢氧化钠8.6g,加水溶成200ml,即得。
[参考文献]
[1]中国药典.一部[s].2010:333.
[2]范国荣,槐花药材中总黄酮的质量分析.药物分析实验指导2011.11
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