工艺因素对3003铝合金阳极氧化膜绝缘性的影响(2)

1.5 A/dm,，氧化50min,不同方式封闭25 min，氧化膜的绝缘性能和封闭效果见表4。由表4可知，常温封闭、中温封闭、高温热水封闭都能提高氧化膜的击穿电压，未封闭时，氧化膜的直流击穿电压低于800V，封闭后其直流击穿电压均高于1000V。另外，3种封闭方式对击穿电压的提高幅度相差不大。另外，从表中可知，常温封闭和中温封闭具有较为理想的封闭效果，其质量损失均低于30mg/dm。高温热水封闭尽管也能获得较高的击穿电压，但封闭效果较差，离合格水平较大。由于封闭质量对氧化膜的耐蚀性等其他性能影响很大，因此，在满足氧化膜绝缘性的同时，应尽可能获得较好地封闭质量。

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表4 不同封闭方式对击穿电压的影响

封闭方式 封闭质量 2（失重 mg/dm） 直流击穿电压/V 交流击穿电压/V

2.2.2 高温热水封闭时间

由于常温封闭和中温封闭时，氧化膜中沉积镍离子等其他离子，可能对电池的使用产生不利影响，而热水封闭不会引入其它任何离子，因此，为保证使用性能，应采用高温热水封闭工艺。在最佳工艺条件下，高温热水封闭时间对击穿电压见图6。

由图6可知，封闭时间在20min 以内时，随着封闭时间的延长，氧化膜的击穿电压快速升高，此后，氧化膜的击穿电压升高趋势变缓。由此可知，为获得较好的击穿电压，高温封闭的时间应大于20min，即保证单位厚度（μm）的膜层的封闭时间在1 min以上。

图7为高温热水封闭时间对封闭质量的影响。 由图7可知，热水封闭时间对封闭质量有较大的影响，随着封闭时间的延长，氧化膜的质量损失逐渐减小，封闭前10min,质量损失下降较快，超过10min ,质量损失减小趋势变缓。对于23.0μm的氧化膜，高温热水封闭

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未封闭 354.0 772 444 常温封闭 27.9 1090 958 中温封闭 29.5 1130 954 高温热水封闭 91.6 1174 828 46min时才接近于合格水平。由此可见，热水封闭要想获得理想的封闭质量，必须封闭较长时间，其封闭速率约为0.5μm / min，较常温封闭和中温封闭（1μm / min）慢1倍。综合考虑封闭质量和绝缘性能，采用高温热水封闭时，封闭时间应不低于46min。

3 结论

(1) 硫酸浓度、氧化温度、氧化时间对氧化膜的击穿电压由一定影响，其中，氧化时间对氧化膜的击穿电压影响和比击穿电压最大，这是因为阳极氧化膜的击穿电压与氧化膜厚度有关。厚度越大，击穿电压越高。

(2) 为获得直流耐击穿电压1000V的阳极氧化膜，最佳氧化工艺为：150～170g/L H2SO4

（ρ=1.84 g/cm）,Al 为1.0～5.0 g/L，温度20～25 ℃，氧化时间50 min，电流密度为1.5 A/dm。

(3) 氧化膜封闭有利于提高氧化膜的击穿电压：常温封闭、中温封闭及高温热水封闭方式均能较大地提高击穿电压，3种方式提高幅度差别不大。但高温热水封闭的封闭效率低，且封闭效果不如常温封闭、中温封闭。

[参考文献]

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[5] 吴晶，纪嘉明.l铝导线混合酸阳极氧化绝缘膜工艺[J].腐蚀与防护，2009，30（8）：

579-581.

Influence of Technological factors on the insulation of anodic oxide films on aluminium alloy 3003

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2

3

3+

Dezhong Zhang1,2, Xiaofan Chen3, Zuguo Mao1,2, Yunhu Ding1,2, Weiping Xiao1,2

(1. Wuhan Research Institute of Materials Protection, Hubei Wuhan 430030;

2. National Technical Productivity Center of Electroplating, Hubei Wuhan 430030: 3. Wuhan Shiaite Surface Engineering Technology Co.,Ldt, Hubei wuhan 430032)

[Abstract]

In the sulfuric acid system, the insulating anodic oxide films are prepared on the surface of aluminum alloy 3003. Study on the concentration of sulfuric acid, oxidation temperature and oxidation time on the breakdown voltage. The influences of room temperature sealing, mid-temperature sealing, high temperature hot water sealing on the breakdown voltage of the oxide films are researched . Results show that, for the oxide films with DC breakdown voltage of 1000V, the optimum anodizing process is: 150 ~ 170g/L H2SO4 (1.84 g/cm3), 1 ~ 5 g/L Al3+, temperature 20 ～ 25 ℃, oxidation time 50 min, the current density 1.5 A/dm2. Sealing is helpful to improve the breakdown voltage of oxide films: room temperature sealing, medium temperature sealing and high temperature sealing all can greatly improve the breakdown voltage, and the increase rates of breakdown voltage are almost the same. But the sealing efficiency of high temperature hot water sealing is the lowest, and the sealing effect of its is worse than room temperature sealing and medium temperature sealing.

[keyword] 3003 aluminum alloy; anodic film; insulation; breakdown voltage

关于对审稿意见的回复：

浓度

1. 一般说来，阳极氧化过程中Al 会溶解生成Al3+，因而Al3+随着槽液使用时间的延长会不断升高。实验为了减少Al3+的影响，特意控制Al3+在1～5 g/L.由于实验都是新配槽液，所以采用添加Al2(SO4)3来控制Al3+浓度。 2. 资料内容，已补注出处。

3. 金相形貌为性能测试项目，本文不涉及，故删除该内容。

4. 本文所有数据都是5次平行实验的平均值。作者认为这是实验者最基本的要求，故不需特别说明。

5. 采纳建议，删除重复内容。

6. 原意是为了保证正常工艺条件下，即有封闭的条件下，能获得1000V直流击穿电压，氧化时间至少不低于50min. 这句话在这里易引起歧义，故删除。

7. 封闭对厚度没有明显的影响。研究封闭工艺的影响时，当然是在最佳阳极氧化条件下进行。对于研究者，这一点应该是明确的，如果每次都重复写出来，是否啰嗦？ 8. 该意见非常好，文章重新修改。

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