1:5万化探规范
9.2 样品经验收合格后,实验室样品管理人员在送样委托书上签字,注明收样日期,并返回一份委托书给送样单位。
9.3 水系沉积物和土壤样品加工前应在<60℃恒温干燥箱内充分烘干。经混匀后分取70~80g(视分析元素多少而定)采用无污染的磨样机进行细碎加工,多余样品留作副样。为防止样品污染,工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。
9.4 水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到–0.074mm(200目筛),不需过筛,用手感检查。为保证加工粒度要求,质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品(3~5%),从中分出5g过筛检查,不合格者全部返工重新破碎。
9.5 岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机,反复破碎至粒度为–0.955mm(20目筛),用不锈钢筛过筛后,经混匀、缩分出100g样品,用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛),剩余–20目样品作粗粒级副样保存。
9.6 水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时,可从全部样品中缩分出部分样品,用不含金元素污染的铁质合金磨具加工。
9.7 每加工完一个样品,均需彻底清洗所有机具,玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干(或风干),刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗,立式、卧式刚玉质磨盘粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗,方可进行下一个样品加工。
9.8 加工完毕样品,根据测试项目要求,便于称样方便进行分装,分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中(测定Hg用),其余样品装入牛皮纸袋中(用作其它元素测定用),分装后剩余样品另外装瓶,留作分析(细)副样保存。
9.9 样品加工全过程损耗率((样品总质量—破碎后样品质量)×100%/样品总质量)不得超过5%,缩分误差不得大于3%,过筛率必须在98%以上。
9.10 整个1:50000图幅样品分析完成后,应将分析样品和副样(包括粗粒级副样、细粒级副样)按批次、样品号码顺序装箱保存。
9.11 实验室对分析副样(包括粗粒级副样、细粒级副样)保存时间,为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留副样者,应及时取回保管。送样单位声明不需保留副样者,由实验室处置。
10 样品分析及质量监控、质量评估
10.1 1:50000地球化学普查样品中分析元素,应选择所处成矿带内主要的成矿元素和指示元素。一般需选择十余种元素数十种。同一成矿带分析元素的选择尽量保持一致。本规范列举了33种元素供选择(见表2),如因工作需要分析元素的选择超出了表1列举的33种元素,其超出元素可参照DD2005-01《多目标区域地球化学调查(比例尺1:250000)》规范要求执行。 10.2 用于地球化学普查(比例尺1:50000)样品分析的各种分析方法,需遵循下列原则:
a. 水系沉积物、土壤、岩石样品中所要求测定的元素(除As.Sb.Bi.Hg外)都是指它们的全量,不能用酸溶量和偏提取量替代。
b. 分析方法的各项质量指标,包括分析方法检出限、准确度、精密度与《区域地球化学调查规范(比例尺1:250000)》要求相近似,以保证地球化学普查(比例尺1:50000)样品的各种分析质量指标与区域地球化学调查(比例尺1:250000)样品的各种分析质量指标相匹配,
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