乙酰苯胺的制备(4)

第一章 实验目的

（1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； （2）掌握易氧化基团的保护方法；

（3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶； （4）掌握分馏柱的作用机理和用途。

第二章 实验原理

反应原理

NH2+CH3COOH

3+H2O

反应物配比：苯胺：冰醋酸=1:2.4（冰醋酸过量）

制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。三种试剂的反应活性顺序为：CH3COX>(CH3CO)2O>CH3COOH,采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。

苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

为了反应的顺利进行，一定要严格控制分馏柱的温度在100至110℃之间。因为温度过低，水除不掉，反应不能很好进行；温度过高大量醋酸被蒸出。

乙酰苯胺在不同温度下，在水中的溶解度g/100ml水

苯胺，乙酰苯胺都有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸汽。

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