DB## /###-2014
B.8 精密度和准确度 B.8.1 精密度
分别对空白样品管中加标量为 10.0 ng 和 100 ng 的样品进行了测定,实验室内相对标准偏差范围为 2.4%~7.8%,0.7%~5.4%。 B.8.2 准确度
分别对空白样品管中加标量为 10.0 ng 和 100 ng 的样品进行了准确定测定,加标回收率范围分别为83.4%~109%,91.5%~106%。 B.9 质量保证和质量控制
B.9.1 主要污染来自 Tenax 采样管的样品残留。采样前应充分老化采样管,以去除样品残留,残留量应小于校准曲线最低点的 1/4。在运输和贮存过程中,采样管应密闭保存。 B.9.2 现场空白样品中目标化合物的残留量应小于样品的 1/4。当数据可疑时,应对本批数据进行核实和检查。
B.9.3 采样前后的流量相对偏差应在 10%以内。
B.9.4 每批样品至少采集一组平行样品,平行样品采集流量为样品采集流量的 20%~40%,采样体积相同。平行样品中目标化合物的检出量相对偏差应小于 25%,否则应减小样品采样流量。如减小流量后相对偏差仍大于 25%,应更换采样管或重新填充采样管。 B.9.5 每批样品至少采集一个第二采样管。第二采样管应串联在样品采样管后,其目标化合物检出量应小于样品采样管中目标化合物检出量的 20%,否则应更换采样管或减少采样体积。
B.9.6 每批样品分析时应带一个中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过 20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准溶液,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。
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