样在1557±250F(857±14℃)加热,至少保温30分钟,然后空冷或水冷。在此范围内碳含量较高的碳钢和碳含量超过0.40%的合金钢需要调整冷却方法,以便在奥氏体晶界上析出清晰的铁素体网。在这种情况下,建议试样在硬化加热的温度保持必要时间后,将温度降至1340±250F(727±14℃),保温10分钟,随后淬油或淬水。试样经抛光或侵蚀后,通过沿晶界分布的铁素体网显示奥氏体晶粒。微观检验参照表1。
A3.2.1.5氧化法——(碳素钢和合金钢,碳含量0.25-0.60%)预抛磨试样的一个表面(参考使用约400粒度或15um磨料),将抛磨的试样表面朝上置于炉中,除了有特殊规定,在1575±250F(857±14℃)加热,保温1小时,随后淬盐或淬水。将淬火后的氧化面抛光,以显示奥氏体晶粒度。微观检验参照表1。
A3.2.1.6——直接淬硬法(碳素钢和合金钢,碳含量小于1.00%)除非有特殊规定,一般碳含量小于0.35%的试样至于1625±250F(885±14℃)下加热;碳含量大于0.35%的试样至于1575±250F(857±14℃)下加热,保温足够时间,然后以能产生完全淬硬的冷却速度进行淬火,以得到马氏体组织。将淬火试样抛光和腐蚀,显示出完全淬硬为马氏体的原奥氏体晶粒形貌组织。腐蚀前可在450±250F(232±14℃)下回火15分钟,以改善对比度。微观检验参照表1。
A3.2.1.7渗碳体网法——(碳素钢和合金钢,碳含量大于1.00%)本标准使用直径为1英寸的圆或1英寸*1英寸的方形试样。除非有特殊规定,一般在1500±250F(816±14℃)下加热,至少保温30分钟,然后以足够缓慢的速度随炉冷至低于临界温度以下,使奥氏体晶界上析出渗碳体。切取冷却后试样的一个新表面,磨光和抛光,并腐蚀,通过沿奥氏体晶界析出的碳化物显示奥氏体晶粒。微观检验参照表1。
A3.2.2奥氏体钢——对于奥氏体材料,其奥氏体晶粒度取决于原热处理状态。 A3.3晶粒的显示
A3.3.1铁素体——常使用下列方法显示奥氏体晶粒度。
A3.3.1.1渗碳体显示晶粒——在渗碳体的过共析层或过共析钢冷却形成奥氏体晶粒时,由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示出奥氏体晶粒度。因此,选用合适的腐蚀剂腐蚀显微试样以显示晶粒度。腐蚀剂有???(详见表E4.7)。
A3.3.1.2铁素体显示晶粒——在渗碳试样的亚共析区,奥氏体晶粒被在晶界上析出的铁素体所显示出。在中碳钢(碳含量约0.50%)从奥氏体范围缓慢冷却时,体素体近似地显示出原奥氏体晶粒形状。低碳钢(碳含量约0.20%)从奥氏体范围内冷却到室温时,由于析出铁素体量过多,而遮掩了原奥氏体晶粒。在此情况时,钢样应缓冷至某一中间适当温度,仅允许
少量铁素体析出,随后在水中冷却,如加热到16750F(913℃)的试样,转到1350-14500F(732-788℃),在此温度下保温3-5分钟,然后水冷。晶粒度由小量铁素体勾画出地毯马氏体的晶粒形貌显示出原奥氏体晶粒度。
A3.3.1.3氧化法显示粒——氧化法氏根据钢在氧化气氛下加热,氧化作用优先沿晶粒边界发生。因此通常的方法就是抛磨一个金属磨面,在空气炉中按规定温度和保温时间加热,然后在经轻抛磨试样,使试样上的晶粒被氧化物所显示出晶界。
A3.3.1.4用细珠光体显示马氏体晶粒——一种特别使用与共析钢的方法,共析钢用其它的方法是不能如此识别晶粒。此方法:一是淬硬这样大小的试样,使得外面被淬硬而内部不完全淬硬;二是采用梯度淬硬法,对加热的试样,浸入水部分完全淬硬,使留在淬火液上的部分不完全淬硬。上述任一方法,将会有一个不完全淬硬的小区域,在此区域内,原奥氏体晶粒将由小量细小珠光体(团状屈氏体)围绕着马氏体晶粒组成,以此显示出原奥氏体晶粒度。这种方法也适用于较共析成分略低或略高的钢。
A3.3.1.5马氏体晶粒的浸蚀——方法由二:其一是可通过改善马氏体晶粒间的对比差异的浸蚀剂时,用完全淬硬的马氏体来显示原奥氏体晶粒。浸蚀前在450oF(232oC)下回火15min,可改善对比度。推荐试剂:1g苦味酸,5ml的HCL(密度1.19)和95ml乙醇;其二是使用优先显示原奥氏体晶粒边界的试剂,这样的试剂有很多(见E407和检测标准),效果较好的是含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液。试样应在淬硬状态或经不高于1000oF回火。此实验的成效有赖于合金中磷的存在(要求w(P)>0.0005%)。850oF-900oF回火8h以上,使磷趋向晶粒边界也会增加效果。对于带有特殊合金的钢,必要时,在浸蚀剂(每100ml)中加入几滴盐酸,腐蚀最少5s,浸蚀剂将着重腐蚀硫化物夹杂。在部转动的磨盘上轻轻抛磨一下,以除去一些部重要的背景细节,更易显出晶粒。
A3.3.2奥氏体钢——选择合适的腐蚀方法以显示奥氏体材料中的晶粒,并测定晶粒度。孪晶会影响晶粒的计数,因此浸蚀剂要选择只显示少数孪晶的一种。
A3.3.2.1稳定材料——将试样作为阳极,常温下,在体积分数为60%的浓硝酸水溶液中电解腐蚀。为了减少孪晶,应采用低电压(1V-1.5V)。同样也推荐在铁素体不锈钢中使用此浸蚀剂显示铁素体晶界。
A3.3.2.2不稳定材料——在敏化温度482-704oC(900-1300oF)加热,使硫化物沿晶界显示,采用适合显示碳化物的腐蚀剂显示晶粒形状。 A3.4晶粒度报告
A3.4.1铁素体——遇到缓和晶粒度时,应分贝报告有代表性的晶粒度级别数。渗碳法显示的
奥氏体晶粒外,其它方法的报告内容如下: A3.4.1.1热处理工艺
A3.4.1.2试样热处理的温度及保温时间 A3.4.1.3显示晶粒边界的方法 A3.4.1.4晶粒度级别数
A3.4.2奥氏体钢——在测定奥氏体晶粒度时,孪晶晶界不计算在内。
A4断裂晶粒尺寸法
A4.1 ARPI和Shepherd发明了这种方法,通过对10个不同断口试样的分析预测钢样的原奥氏体晶粒度(参见注脚11)。碳钢和合金钢的渗碳处理也可以用这种方法。
A4.2 10个断口试样编号1至10 ,此编号分别对应ASTM的晶粒度级别数。检测评定的试样都时断裂的,通常是横向断裂,将断口与Shepherd系列的10个检测断口比较。试样断口组织评定是用与标准上最接近的整数标记,插入半数也可以。如果断口有两种不同的断裂组织形貌,还可以标出两个数字。
A4.3试样断口可以通过一端固定时敲打另一端、利用压力机或压力使三点弯曲或其它合适的方法得到。在弄断试样之前可以进行开V形口或冷却处理以获得平坦的断口。其它详细信息参见VANDER VOORE(10)
A4.4虽然大量的残留奥氏体存在不会影响结果,但试样主要成分一定是马氏体。可以存在少量残留碳化物。但是其它的相变产物如贝氏体、珠光体和铁素体的批量存在会改变断口形貌,使断口晶粒度级别数失效。马氏体工具钢的过度回火也会改变断口形貌使评测结果失效。对于淬火试样和轻度回火试样评定结果比较精确。扁平的脆性断口的结果最为准确。 A4.5 研究表明完全淬硬的淬火工具钢的断口晶粒度级别数和原奥氏体显微晶粒度级别数一致。对于大多数工具钢来说,断口晶粒度级别数在原奥氏体金相显微晶粒度G的±1级范围内。
A4.6 断口法判断的晶粒度级别数不能小于10。断口试样原奥氏体晶粒度小于10时不能用进行目测并且只能评为10级。断口法判断的晶粒度大于1级不能采用本法。
A5铜及铜合金锻件的规定
A5.1 对于铜及铜合金锻件,铜及铜合金B-5委员会规定必须按下列程序: A5.1.1 按E3准备试样。
A5.1.2 比较法使用的试样经过深腐蚀,与标准评级图Ⅲ进行对比,如果进行平面腐蚀,对比评级图Ⅱ。
A5.1.3晶粒度应表示为平均晶粒直径,单位mm;例如,平均直径为0.025-mm。所表示的就是金属检测面上穿过晶粒的平均直径。
A5.1.4 在热加工金属内经常计算混晶晶粒度。这样情况下,就要给出已知面积内两种尺寸晶粒所占的百分数。例如:直径为0.015mm的晶粒占50%,直径为0.070mm的晶粒占50%;可能存在一个范围区间,直径在0.010-0.020mm之间的晶粒占40%,直径在0.090-0.120mm之间占60%。
A5.1.5 为了符合特定条件下的晶粒度测量,预测值存在一个范围: 晶粒尺寸 计算或观测值范围区间 大于0.055mm 最近的倍数0.005mm 0.055mm左右 0.010mm
A6 特殊情况的应用
A6.1 不同的金属和材料行业有许多不同的晶粒度测量的特定方法。本表标准列出了一些方法并不意味着那些特定的方法被取消,只要证明相应的方法能够满足特定的使用情况。但是强烈推荐应用15节列出的统计程序来处理这些传统方法产生的数据以确认它们的置信区间能够符合现有的需求。
A6.2这些特定方法产生的数据并不能方便地与表4中常用尺寸范围相对应。这些可以通过当场与使用场合的固有的平均值或在长期使用中获得的平均值相比较来判断。但是强烈推荐这些方法在初次使用前应广泛论证并转换成相应的ASTM晶粒度级别数。当晶粒度是由截线法或面积法获得的,直接就表示其ASTM晶粒度。如果通过表4或附录A1、A2转换而获得,应说明获得ASTM晶粒度No.x相对应的方法。 A6.3 举例:
A6.3.1例1—— Snyder 和Graff程序(11)仍然用来测定工具钢的奥氏体晶粒度。这是Heyn 截线法的特定版本(13.1),即一条5英寸(127mm)的测试线在1000X下的图像上使用获得的平均截点数。这种计数比ASTM级别数更具时效性,性能的重要改变与两个ASTM晶粒度级别数的改变相关,这种变化在面积法和截点法中都没有解释。Snyder 和Graff晶粒度级别数乘以因数7.874,就表示每平方毫米面积内的NL数,如表4所示。例,Snyder 和Graff No.15相当于ASTM晶粒度No10.5。由于这个方法的精密度不能获得2%的计数,5英寸(127mm)的测量线可被125mm的测量线所代替,而以前的数据仍有效。乘以8倍,直接
可得到在8条测量线上的NL数。15节介绍的置信区间也可用于单条测量线的评估,也可以对每个区域固定数量测量线的评估。
附件
(非强制性文件)
X1晶粒度实验室测量结果
X1.1 这份多个实验室的测试程序是用来指导建立对晶粒度测量方法准确率和偏差的评定。
测量方法用图表比较法、面积法、截点法。 X1.2 过程
X1.2.1 对两个不同的铁素体不锈钢进行显微拍照,其中一个试样在不同的放大倍数下拍四
张,另一个试样在不同的放大倍数下拍三张,然后用图版I图比较法、面积法和截点法来进行对晶粒度的测量。奥氏体锰钢试样晶粒深浸蚀后,显示出晶界也可以用此三种方法来进行评级测量。在晶界清晰且完全显示的情况下,仅仅用比较法来进行评测。 X1.2.2 在面积法中,评定者需要一个8×10in2
面积
的塑料模板、5个直径为79.8mm的测试
圆盘、一个油脂性的铅笔。在截点法中,仅仅需要一个三圆模板。
X1.2.3 在面积法中,模板放在照片上敲紧防止移动,因为圆格和显微照片的尺寸接近,测
量者之间格子的放置应该非常一致。在截点法中,测量者随机的把格子放在照片上5次,相对于面积法来说,这种方法可以减少变动性。 X1.3 结果
X1.3.1 图表X1.1和X1.2表示用面积法和截点法对标记为A和B的两个铁素体不锈钢,
显微照片的放大倍数与相对应的晶粒度级别数。三个人对图表进行了测量分析。如图所示,对于同一显微图片,在400倍的放大倍数下,使用面积法时单位面积上晶粒数目为30到35个,使用截点法时每三圆上有40到50个截点。
X1.3.2 图X1.3和X1.4表示的是测量的相对准确率随着晶粒数目的变化是怎样变化的。图
X1.3指的是计算的截点数,图X1.4包括所有的测量数据。面积法时有大于700个晶粒、截点法时有大约400个晶界时,RA的百分数为小于等于10%。在面积法时,必须把晶粒在模板上划分出来,而截点法就不需要,所以可见截点法比面积法效率更高。 X1.3.3 图X1.1和X1.2表示的是根据E691对重复性和重现性分析的结果。在这方面通常
截点法比面积法更好。
X1.3.4 图X1.5每个测量者对每张显微照片使用面积法和截点法测定对应的晶粒度,数据
沿着一条直线随机分布,这就表明这两种方法在晶粒尺寸的测量上没有偏差。 X1.3.5 每种显微照片都可认为在两种方法下对晶粒度进行评定,一种是按照照片的标准放大倍数,第二种是比如在100放大倍数下进行评定。运用比较法时,认为每张显微照片都是放大100倍的,截点法和面积法的数据也是在此假设下计算的数据。图X1.6和X1.7表示的是在100倍下,比较法的测定结果相对于面积法和截点法的测定的结果。可以看出数据不是随机分散分布在一条直线上,这清楚表明图表比较法是有偏差的,比面积法和截点法测得的结果低0.5-1G级,这种偏差的来源正在研究中。
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