气相色谱分析法

第9章 气相色谱法

气相色谱过程：待测物样品被 蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱 顶，以惰性气体(指不与待测物反 应的气体，只起运载蒸汽样品的作

用，也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

分离原理

是基于待测物在气

相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱) 来实现的。因此可将气相色谱分

为气固色谱和气液色谱。

气固色谱：利用不同物质在固

体吸附剂上的物理吸附 -解吸能力不同实现物质的分离。

气液色谱：通常直接称之为 气相色谱。它是利用待测物在气

体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实

现分离。

§9.1 气相色谱仪器

进行气相色谱法分析时，载气

(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化 管干燥净化，然后由稳压阀控制载气 的流量和压力，并由流量计显示载气 进入柱之前的流量后，以稳定的压力

进入气化室、色谱柱、检测器后放空。

当气化室中注入样品时，样品立 即被气化并被载气带入色谱柱进行 分离。分离后的各组分，先后流出 色谱柱进入检测器，检测器将其浓

度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得

到了色谱的流出曲线。

利用色谱流出曲线上的色谱 峰就可以进行定性、定量分析。

这就是气相色谱法分析的过程。

一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的

载气。包括气源钢瓶、压力计、流量计及气体化装置。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应 (N2 、 H2 、 He) 。载气 的选择除了要求考虑对柱效的影

响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

净化器：多为分子筛和活性

碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

流量计：在柱头前使用转子

流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多

现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。

二、进样系统 常以微量注射器或六通阀将

液体样品注入气化室 ( 气化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点

高约 50oC) ,通常六通阀进样的重现性好于注射器。

进样要求：进样量或体积适宜，一般柱分离进样体积在十分之几至

20 L ,对毛细管柱分离，体积约为 10-3 L ,体积过大或进样过慢，将导致分离变差。

三、柱分离系统 柱分离系统由色谱柱和色谱

炉组成，是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或

称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。

填充柱：多为U 形或螺旋形，

内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相；

开管柱：分为涂壁、多孔

层和涂载体

开管柱。内径 0.1~0.5mm ,长达几十至 100m 。通常弯成直径 10~30cm 的螺 旋状。开管柱因渗透性好、传质快， 因而分离效率高 (n 可达 106) 、分析速 度快、样品用量小。

过去是填充柱占主要，但现 在，这种情况正在迅速发生变化

,除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开

管柱所取代！

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