232化验室常用化学试剂配制方法

232化验室常用化学试剂配制方法

建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码1/61.目的:
为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。
2.范围：
用于常用化学试剂的配制
3.职责：
化验室分析组负责全室常用试剂的配制。
4.程序：
4.1 乙二醇--乙醇（2+1）溶液： 将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。
4.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1L无水乙醇中，储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。
标定方法：准确称取0.04～0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
Tcao=m×1000/V
式中 ：Tcao--每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
m--氧化钙的质量,克;
V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml;
4.3 硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。
4.4 氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。
4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将50克氯化钾溶于1L水中
4.6 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀释至
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4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。
4.8 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入2～3滴 10g/L酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定
至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:
CNaoH=m×1000/V×204.2
对二氧化硅的滴定度按下式计算:
TSiO2=m×1000×15.02/V×204.2
　　　式中 Tsio2--每毫升氢氧化钠标准滴

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