磷酸氢钙检验操作规程SOP

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题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发部门 文件编码 磷酸氢钙检验标准操作规程 审 核 批 准 审核日期 批准日期 颁发数量 生效日期 共 3 页 第 1 页 一、目 的：建立磷酸氢钙检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《中国兽药典》二00五版一部。 三、适用范围：适用于磷酸氢钙的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文：

1．质量标准：（见磷酸氢钙质量标准）。 2．试剂：

2.01 碘试液 2.02 甘油醋酸试液 2.03 稀盐酸 2.04 过硫酸铵 2.05 淀粉指示液 2.06 冰醋酸 2.07 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L） 2.06 碘化钾 3.仪器与用具

3.01 电子天平 3.02 干燥器

3.03 坩埚 3.04 电热恒温干燥箱 3.05 水浴锅 3.06 永停滴定仪 4．操作步骤：

4.1 外观 本品为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。则判定该项合格。 4.2 鉴别：

4.2.1磷酸根的鉴别 称取0。1g试样，溶于10ml水中，加1ml硝酸银溶液，生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸。

4.2.2钙离子的鉴别 称量0。1g试样，加5ml冰醋酸溶解。煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液，产生白色沉淀。此溶液在盐酸溶液中溶解。

4.2.3结果判定：上述两项应符合规定应呈正反应，则判定该项合格。 4.3检查

题 目 磷酸氢钙检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页 4.3.1磷含量的测定

喹钼柠酮溶液的制备 ①称取70g钼酸钠溶解于150ml水中。②称取60g柠檬酸溶解于150ml水中和85ml硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。④在100ml水中加入35ml硝酸和5ml喹啉。⑤将溶液倒入溶液中，入置24小时后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀。并贮贮于聚乙烯瓶中。

4.3.2干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%（详见干燥失重检查法标准作规程）。

4.3.3重金属 取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，依法检查（详见重金属检查法标准作规程），含重金属不得过百万分之十。

4.3.4砷盐 取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（详见砷盐检查法标准作规程），应符合规定（0.0005%）。

4.4含量测定 取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。

试验溶液A的制备

称取约1g试样（精确至0。0002g,置于250ml容量瓶中，加10ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于磷含量、钙含量的测定。 空白溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同样进行同样处理。 测定

用移液管移取20ml试验溶液A和空白溶液分别置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液，加水至总体积约100ml,加热煮沸5分钟后，加入50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30钞（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在（180±5）℃下烘干至恒重的玻璃

砂坩埚中抽滤，先将上层清液过滤，用倾淀法洗涤沉淀6次，每次用水约30ml,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在（180±5）℃下干燥45分钟，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。

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