硫磺回收装置操作规程

山东天宏新能源化工有限公司

10000T/a硫磺回收装置操作规程

目录

第一章 概述-------------------------------------------------（1） 第二章 工艺原理及流程----------------------------------（2） 第一节 工艺原理-------------------------------------------（2） 第二节 工艺流程叙述--------------------------------------（3） 第三节 主要控制方案--------------------------------------（4） 第四节 工艺指标--------------------------------------------（5） 第五节 主要生产控制分析---------------------------------（10） 第六节 岗位管辖范围与岗位任务综述------------------（10） 第三章 设备与仪表明细表-----------------------------------（11） 第四章 装置的开工--------------------------------------------（17） 第五章 装置的停工--------------------------------------------（23） 第六章 岗位操作法--------------------------------------------（26） 第七章 事故预案-----------------------------------------------（34） 附：工艺流程图

第一章 概 述

根据新的大气污染物综合排放标准（GB16297-1996），二0一一年一月后新上的硫磺回收装置的SO2的排放量要小于960mg/Nm，因此10000T硫磺回收装置设计时配套了尾气回收装置，该装置设计硫磺收率99.89%，焚烧后尾气中尾气SO2的排放量为578mg/Nm（1.87Kg/h）。

该装置于2010年底向上海河图设计院提出初步设计委托，2011年9月20日完成中交，该装置设计方面具有以下特点：

1.将两级制硫转化器和尾气加氢反应器组合在一起，成为三位一体的整体设备。 2.进一、二级反应器的过程气温度由高温掺合阀自动控制，进加氢反应器的尾气与焚烧炉高温烟气换热，并设换热旁路自动调节反应器入口温度，省去加氢还原炉一台。

3.进燃烧炉酸性气和空气采用调节器进行比例调节。

4.一冷、二冷、蒸汽发生器为组合式，共用一个壳程，发生0.3MPa蒸汽，减少了控制和调节回路。

5.三级冷凝冷却器产生的0.13MPa蒸汽经乏汽冷凝器用循环水取热，凝结术返回三级冷凝器重复使用。

6.尾气急冷塔和尾气吸收塔为单体并列式。

7.本装置尾气吸收用贫胺溶剂由本装置供给、吸收后富液送至置再生。 8.硫磺成型采用钢带造粒机。

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第二章 工艺原理及流程

第一节 工艺原理

1.克劳斯部分

该装置的克劳斯硫磺回收部分仍采用直流式的部分燃烧法，两级转化，其主要的反应式如下

H2S + 1.5 O2 === H2O + SO2 2 H2S + SO2 === 3 S + 2 H2O 2 H2S + SO2 === 3/x Sx + 2 H2O 2.尾气回收部分

尾气回收部分采用的是还原吸收法，克劳斯尾气混合掺入氢以后，被加热到300摄氏度，在钴、钼（CT6-5B）催化剂的作用下，尾气中携带的单质硫、SO2进行加氢反应，COS、CS2进行水解反应。

反应式如下：

SO2 + 3 H2 === H2S + 2 H2O S8 + 8 H2 === 8 H2S COS + 2 H2O === 2 H2S + CO2

经加氢反应所有的硫都被转化成H2S，然后经MDEA吸收后送气体到脱硫装置的胺液再生部分，已脱除了H2S的尾气焚烧后经高空排放。

3.液硫脱气工艺

用克劳斯工艺生产的液体硫磺，在过程的不同阶段都可以产生H2S，据监测，装置出来的硫中H2S的浓度在余热锅炉处为500-700PPm，在一、二、三级冷凝冷却器尾气捕集器出口H2S的浓度分别为180-280、70-110、10-30、5-10PPm，混合后H2S的含量约为250-300PPm，H2S在液硫中以聚合硫化物（H2Sx）的形式存在。在液硫脱气工艺中，气氨起着催化剂的作用，将气氨直接注入液硫中，可显著的促进多硫化物分解成H2S，从而提高工艺效率。

该工艺过程用下式表示：

H2Sx (注氨) 溶解态的H2S （气体接触与雾化） 气态的H2S 脱气操作温度应保持在140-155℃之间，脱气时间一般为12小时。 4.加氢催化剂预硫化的过程与原理

加氢催化剂中的活性组分钴/钼以氧化态形式存在，经硫化处理后将其变成流化态，活性组分才对加氢还原起催化作用。

预硫化期间催化剂上的硫含量能达3%（W）左右，完全硫化后硫含量约为6%（W）。预硫化是放热反应，应防止催化剂过热。

首先按30℃/h升温速度将反应器催化剂床层温度升高至200℃。并采样分析确认氧含量小于0.4%（V）。在维持床层200℃的情况下，慢慢向加氢反应器中注氢，当反应器入口氢含量达3%（V）时，引入酸性气体，调节反应器入口气流中含有约1%（V）的H2S进行硫化。

当反应器进出口H2S含量基本相当时，将反应器入口氢含量提高至6%（V）并将催化剂床层温度升至250℃进行硫化。反应器进出口H2S含量相当后，再将床层温度升至300℃，仍待进出口H2S含量相当后结束预硫化操作。

第二节 工艺流程叙述

来自100万吨催化装置，污水汽提及脱硫部分的酸性气进入制硫燃烧炉（F-201），在炉内约有65%（V）的H2S进行克劳斯反应转化为硫，余下的H2S中有1/3转化为SO2。燃烧时所需的空气有离心鼓风机（C-201AB）供给，C-201AB出口压力由鼓风机入口蝶阀控制在0.05MPa，进炉的空气量按比例控制调节。自F-201的排出的高温过程气（约1300℃），一小部分通过两个高温掺合阀分别调节第一、第二级转化器（R-201、R-202）的入口温度，其余部分进入制硫余热锅炉（E-201）冷却至350℃，同时E-201壳程产生1.0MPa（kg）的饱和蒸汽。

从E-201出来的过程气，由一级冷凝冷却器（E-204A）冷却至170℃，在E-204A中被冷凝下来的液体硫磺与过程气分离后自底部流出进入封硫罐（V-205A），顶部出来的过程气经高温掺合阀（SV-201）调节至240℃后进入一级转化器，并在克劳斯催化剂（LS-931、LS-821）的作用下进行有机硫分解及催化转化反应生成硫磺，反应后的过程气有二级冷凝冷却器（E-204B）冷却至160℃，冷却下来的硫磺自E-204B底部流入V-205B，顶部出来的过程气再经高温掺合（SV-202）至220℃进入R-202进行二级催化转化，反应后的过程气经E-205冷凝冷却后，温度又从236℃降至130℃。液体硫磺自E-205底部流进V-205C，顶部出来的过程气经尾气分离罐（V-204）分液后，进入尾气处理部分。

经尾气分离罐（V-204）除硫后的尾气与硫磺回收装置的尾气混合，再经过混氢，然后进入尾气换热器（E-208），与尾气焚烧炉（F-202）出口的高温烟气换热至300℃后进入加氢反应器（R-203），在钴、钼催化剂的作用下进行的加氢和水解反应，使尾气中

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