材料分析方法复习讲义

一、名词辨析

1．连续X射线： 从某一短波限?SWL开始，直至波长等于无穷大??的一系列波长。 特征X射线： 具有一定波长的特强X射线，叠加于连续X射线谱上。

2．光电效应：当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，此光子就很容易被

电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，原子则处于相应的激发态，这种原子被入射光子电离的现象即光电效应。

俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的

能量不以辐射X光子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称俄歇效应。

3．相干散射：X射线与物质原子内层电子相撞，入射光子的能量全部转给相撞电子，在X射线电场作

用下，产生强迫振动，电子成为新电磁波源，向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。

非相干散射：入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用，电子获一部分动能成为反冲电子，入射

线失去部分能量，改变了波长，沿与入射方向成一定角度的方向辐射。

4．空间点阵：晶体中呈周期性排列，且几何、物理环境相同的基本组元(原子、离子、分子)抽象为一几

何点(阵点)，由此构成的几何图形。

倒易点阵：在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达

形式。

5．晶面：晶体中由原子构成的平面，用晶面在三个晶轴上的截数的倒数的互质整数比来标记，记

为（hkl）。

干涉面：晶面（hkl）的n级反射面(nh,nk,nl) ，用符号（HKL）表示，称为干涉面。

6．原子散射因子：表示某一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下的散射波

振幅的f倍，它反映了原子将X射线向某一个方向上的散射能力。

结构因子：它表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、原子数目及原子位置对（HKL）晶

面衍射方向上衍射强度的影响。

7．景深：不影响分辨率条件下，电磁透镜物平面允许的轴向偏差 焦长: 不影响透镜分辨率条件下，像平面可沿轴向平移距离

8．背散射电子：被固体试样中原子核反弹回来的一部分电子，其中包括弹性和非弹性散射电子。

二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外自由电子做二次电子。 9．物相分析：分析物质的物相组成和晶体结构

化学成分分析：分析物质的元素组成和各自的含量

二．填空题

1．特征X射线谱的类型：L→K ，K? ；M→K，K? 以及它们的波长和能量关系 2．莫塞莱定律

1?=K2?Z??? Z与?的关系

3．靶材 滤波片 样品的选择

4．2dSin??n?与2dSin??? 以及d,?,?,H2?K2?L2,R的相互联系

2?3e22V21?cos2??2M(2)2PFHKLA(?)e5．I?I0 232?RmcVsin?cos?P多重性因子 FHKL结构因子 ?(?)角因子 A(?)吸收因子 e?2M温度因子

2

11?cos22? 偏振因子） ?(?)角因子（洛伦兹因子2sin?cos?26．德拜相机的安装：正装 反装 偏装

德拜相的误差来源：相机的半径误差、试样吸收和偏心误差、底片伸缩误差 德拜相可以进行晶体结构分析、晶格常数测定、物相定性分析

.7．X射线测角仪----衍射几何 满足布拉格方程；??2?连动；聚集圆

X射线测角仪----光学布置

8．探测器种类：正比计数管（PC）；闪烁计数管(SC) 9．扫描速度和接受狭缝宽度对分辨率和强度的影响 10．点阵常数的精确测定的目的

固溶体或变形物相的衍射谱和纯物相谱的区别：衍射峰位移

点阵精确测量校正误差的方法：图解外推法；最小二乘法；标准样校正法

1cos2?cos2??常用的外推方法：cos?函数；尼尔逊函数?2sin??2?

11．透射电镜的结构：电子光学系统 真空系统 供电系统

电子光学系统：照明系统 成像系统 观察记录系统

12．①景深受孔径半径?和透镜分辨率?ro影响 焦长受孔径半径?和透镜分辨率放大倍数影响 ②电磁透镜的景深大、焦长长是由小孔径角成像影响的结果。若分辨率极高，则没有景深和焦长。

13．二次电子形貌衬度的应用 ：断口分析 样品表面形貌特征 材料形变和断裂过程的动态分析 14．两种聚焦方法：约翰型聚焦 约翰逊型聚焦 三，问答题及应用题

1．用量子力学解释连续X射线谱的形成

答：在管电压U作用下，电子达到阳极靶时的动能为eU，若一个电子在与阳极靶碰撞时，把全部能量给予一个光子，这就是一个光子所可能获得的最大能量，即h?max?eU，此光子的波长即为短波限?SWL。绝大多数到达阳极靶面的电子经多次碰撞消耗其能量，每次碰撞产生一个光子，故其能量均小于短波限，而得波长大于?SWL的不同波长的辐射，构成连续谱。

2．X射线衍射方法

劳埃法 特点：单晶体固定，采用连续X射线。

周转晶体法 特点：入射X射线的波长不变；单晶晶体绕选定取向旋转 粉末法 特点：入射X射线的波长不变；多晶体、粉末

爱瓦尔德图解----布拉格方程几何表达式

以倒易点阵O*为末点，作入射方向平行线，线段长度为1/?，始点为正点阵O，以O为球心，O*O线段长为半径作一参考球，凡是与参考球面相交的倒易点，其代表的正点阵晶面满足布拉格方程，衍射

1sin?1sin?方向为O至倒易点的位向。图中g? ,?2?2dHKL?

X射线衍射与反射的本质区别：⑴被晶体衍射的X射线是入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散

射波干涉的结果，而可见光的反射是在极表层上产生的，也就是说光反射仅发生在两种介质的界面上 ⑵单色X射线的衍射只在满足布拉格定律的若干个特殊角度上产生（选择衍射），而可见光的反射可以在任意角度产生 ⑶可见光在良好的镜面上反射，其效率可接近100％，而X射线衍射线的强度比起入射强度却微乎其微。综上所述，X射线的衍射是由大量原子参与的一种散射现象。

FHKL?FHKL 3．结构因子计算式 FHKL?FHKL2*2 ?[?fjcos2?(HXj?KYj?LZj)]?i[?fjsin2?(HXj?KYj?LZj)]2

2j?1j?1nn同类原子各晶包消光规律 简单点阵：FHKL2?f2

2 体心点阵：当H+K+L=奇数时 FHKL?0；当H+K+L=偶数时FHKL22?4f2

2体心点阵：当H、K、L全奇或全偶时 FHKL?16f2；当H、K、L奇偶混杂时FHKL?16f2

异类原子 如简单立方的CuZn,因两元素为相邻元素, fcu与fZn 接近

当H+K+L=奇数时 FHKL?(fCu?fZn)2?0

2

当 H+K+L=偶数时 FHKL2?(fCu?fZn)2

根据消光规律列出前8个干涉面（多晶） 简单点阵 （100）（110）（111）（200）（210）（211）（220）（300，221）（310）（311）（222）（320）（321）

体心点阵 （110）（200）（211）（220）（310）（222）（321）（400） 面心点阵 （111）（200）（220）（311）（222）（400）（331）（420） 4．X射线衍射的常规测量方法

（1）连续扫描 记录每一瞬时衍射角的衍射强度，绘制衍射图。

主要参数: ①扫描起始角、终止角 ；②扫描速度

（2）阶梯扫描 用于精确测定衍射峰的积分强度、衍射角。

主要参数: ①步进宽度；②步进时间

5．物相分析的基本原理和分析过程

基本原理：X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映。尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。 分析过程：

（1）通过实验获取试样的衍射数据

（2）将衍射数据按相对强度递减排列，选取三强线和八强线 （3）检索PDF卡片，找出衍射数据的对应物相卡片号 依据衍射数据最强线，确定物相索引所在的组

根据次强线，找到物相在索引组的位置。首先对三强线进行核对，如三强线不吻合，则应进行三强线搭配d1d2d4、、d1d3d4、、d2d3d4、…如三强线吻合，再校对后五强线，八强线吻合时，读取索引的物相编号

（4）根据索引编号,查找PDF卡，进一步对照八强线以外衍射数据，如对应良好，则卡片所指物相为试样物相 6．定量分析方法：I(HKL)j?C(HKL)jfjul=C(HKL)j?wj ?jul 外标法 内标法 K值法及参比强度法 K值法的详细过程

'配制三个以上已知待测相含量wA 的试样，在每个试样中掺入含量相同的外标物S(wS相同)，进行

衍射实验，复合试样中的 A相、S相各选一衍射面，测其衍射面强度，则每个复合试样可获一组数据

??II?wA,(HKL)1A?。建立坐标关系，直线的斜率即为K值。已知K，利用待测试样的(HKL)1A 可求出wA. ?I(HKL)2S?I(HKL)2S??i7．X衍射峰的位置、强度和峰型的影响因素 位置：晶面间距 晶胞参数

强度：晶胞的.种类，晶胞原子种类及它们的相对位置 物相含量多少 峰型：晶粒大小 晶格畸变 缺陷 8．固溶度测定的步骤：

①选择若干条高角衍射线?HKL?i，测出其?i

②根据衍射面?HKL?i、晶面间距公式求ai

③建立关系cos2?i??ai，用外推法求出精确的点阵常数 ④根据费伽公式x?ax?aA?100%求出固溶度ax

aB?aA9．非晶衍射特点：其衍射图由少数漫散峰组成，非晶衍射峰峰位反映了相邻原子(分子)间的平均距离，

其近似值由非晶衍射准布拉格方程计算：2dsin??1.23?；漫散峰半高宽反映了非晶

短程有序范围,由谢乐方程给出rs???cos?。

结晶度的测定：

（1）对衍射图进行分峰

（2）合理扣除背底，进行衍射强度修正

（3）假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数，通过多次拟合，将各个重叠峰分开 （4）测定各个峰的积分强度Ic、Ia，然后根据XC?IC算出结晶度

IC?KIa10．宏观残余应力的测定基本原理：在无应力下，不同方位的同族晶面间距相等，当受到一定的宏观应力?? 时，不同晶粒的同族晶面间距随晶面方位及应力大小发生有规律的变化。建立待测残余应力??与空间某方位上面间距的关系，晶面间距可以通过X衍射测出，从而能得出??。

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