大孔树脂分离纯化杏香兔耳风总黄酮的工艺研究(3)

　　3.3 吸附动力学曲线吸附动力学特征反映的是随时间的延长，树脂对样品分子吸附量的变化趋势。经过i次取样后，总黄酮浓度C与吸附量q之间的关系可用下式表示：q=Σ(Ci-1-Ci)(V0-0.5i)/m(i=1-n)

　　式中，q为吸附量,mg·g-1湿树脂;C为异黄酮浓度，mg·g-1;m为湿树脂的质量,g。以吸附时间h为横坐标，剩余浓度Ci为纵坐标绘制动力学曲线，见图2。

　　图2 25℃时树脂对杏香兔耳风总黄酮吸附动力学曲线

　　从图2可以看出，AB-8树脂对总黄酮的吸附量在4 h内较大，吸附速度快，在4～6 h内吸附速度慢，在6 h后速度趋于平缓，在6 h时达到最大吸附。因此静态吸附6 h即可达到吸附饱和。

　　3.4 解吸条件优化一般地,对于非极性树脂,洗脱剂的极性越小,洗脱力越强。本实验选择了与环境友好的乙醇水溶液作为洗脱剂, 比较不同浓度的乙醇水溶液的洗脱效果,通过考察解吸量来确定洗脱溶剂。不同浓度的乙醇水溶液的洗脱效果见图3。

　　图3 不同醇度的洗脱剂对解吸量的影响

　　从图3可以看出，当醇度达到70%时，解吸量达到最大，因此可以选择70%的乙醇作为洗脱剂。

　　3.5 动态吸附结果

　　3.5.1 上样液浓度的考察结果见表3。表3 最佳上样液浓度考察结果从表3可以看出，上样液浓度为1.8 mg·g-1时，洗脱的总黄酮量最大，纯度最高，浓度过高或过低都对总黄酮的洗脱量有影响。

　　3.5.2 上样液pH值的确定(见表4)。如表4所示，上样液的pH值对化合物的吸附和分离有一定的影响。在吸附过程中，物质一般以分子状态被吸附剂吸附。结果显示，当上样液为原液即弱酸性时，洗脱的总黄酮含量和纯度都最大，可能杏香兔耳风的黄酮类物质大多呈弱酸性，在弱酸性状态下呈分子状态被吸附剂吸附，偏酸或偏碱会使物质呈游离状态，不利于吸附，可能在上样的时候泄漏下来。表4 最佳上样液pH值的考察结果

　　4 讨论

　　本实验用7种树脂进行筛选，结果显示AB-8树脂对杏香兔耳风总黄酮具有较好的选择吸附性和解吸能力，所以选用AB-8树脂进行本实验的工艺研究。

　　纯化杏香兔耳风中总黄酮的最佳工艺条件为：AB-8型大孔树脂，25℃下， 上样液浓度为1.8 mg·g-1，上样液pH值为6.2(即原液)，静态吸附6 h，用水冲洗水溶性杂质，再用70%乙醇洗脱，洗脱物总黄酮含量可达57%以上。

【参考文献】
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