气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量(2)

　　2.3    供试品溶液制备
     
　　取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0.  45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。

　　2.4    测定方法
     
　　精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。

　　2.5    稳定性试验
          
　　取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10  h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。

　　2.6    精密度试验
     
　　取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。

　　2.7    重现性试验
      　　
　　取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。

　　2.8    回收率试验
      　　
　　精密称取已知含量的心力丸（麝香酮含量495.  0 μg/g）共9份，置具塞锥形瓶中；取高(1.5194 mg/mL）、中(0.759 7  mg/mL）、低(0.075 97  mg/mL）3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。

　　2.9    样品测定
     
　　取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。

　　表1    麝香酮回收率试验结果（略）

　　Table 1    Recovery test of muscone

　　表2    样品测定结果（略）

　　Table 2    Assay test of samples

　　3    讨论

　　3.1    提取方法的选择 
     
　　分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差（相对偏差为3.1%），浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全；在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h；在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。

　　3.2    色谱柱的选择
     
　　曾采用强极性毛细管柱（SHIMADZU  CBP20?M25?025）进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。

　　表3    两种提取方法麝香酮含量测定结果（略）

　　Table 3    Muscone contents from two batches of extractions

【参考文献】
  　　［1］ 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量［J］.中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.

　　［2］ 林巧玲,卓婷.气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量［J］.广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.

　　［3］ 袁劲松,汤翠娥.气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量［J］.中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.

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