复方贞术调脂胶囊水提液精制方法研究

【摘要】  目的 优选复方贞术调脂胶囊水提液精制方法。方法 以总酚酸、总多糖、丹酚酸B含量及总固体得率为指标，比较壳聚糖絮凝法、超滤法和水醇法三种精制方法对复方贞术调脂胶囊水提液的精制效果。结果 采用壳聚糖絮凝法进行精制，水提液中丹酚酸B、总多糖及总酚酸转移率较高，分别为90.37%，93.16%，94.39%，总固体得率为31.5%。结论 壳聚糖絮凝法工艺简单，有效成分转移率较高，可用于复方贞术调脂胶囊水提液的精制。

【关键词】  复方贞术调脂胶囊；超滤法；壳聚糖絮凝法；水醇法

　　Abstract:Objective To optimize the purification procedure of the active components of compound Zhenzhutiaozhi capsule.Methods Chitosan, water?alcohol mixture and ultrafiltration were used to purify the components in the capsule.The contents of salvianolic acid B, total salvianolic acids and polysaccharides were used as the index for evaluating the purification efficacy. Results  The extract yields of salvianolic acid B, polysaccharides and total salvianolic acids were 90.37%，93.16% and 94.39%, respectively, when using chitosan to purify the components.The total yield of the solids was 31.5%.Conclusion The process of chitosan was simple, which could be used to purify the active components of compound Zhenzhutiaozhi capsule.

　　Key words:compound Zhenzhutiaozhi capsule; ultrafiltration; chitosan; water?alcohol mixture

　　复方贞术调脂胶囊由女贞子、丹参、白术、佛手等中药组成，具有调肝降脂、健脾补肾、祛瘀解毒功效，用于治疗高脂血症，疗效显著。前期研究结果显示，丹参、白术、佛手中水溶性组分具有调节血脂，抗脂质过氧化，抗动脉粥样硬化等作用［1-3］。因此，丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进行提取。但在有效成分被提取出的同时，大量水溶性杂质也被提出。为去除杂质，富集有效成分，提高制剂的稳定性，本文以丹酚酸B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标，优选复方贞术调脂胶囊水提液的精制方法。

　　1  仪器与试药

　　1.1  仪器
      
　　DIONEX ultimate3000(美国)；UV?1101型分光光度计（上海天美）；RE?52AA旋转蒸发器（上海嘉鹏科技有限公司）；BS423S型电子分析天平（北京赛多利斯）；KQ?250型医用超声波清洗机（昆山超声仪器有限公司，功率250W）；壳聚糖（上海华凯科技贸易公司）；AB-8型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）；超滤系统（millipore，SD239/P34409）。

　　1.2 试剂
    　　
　　原儿茶醛对照品（110810?200205，供含量测定用），丹酚酸B对照品（111562?200706，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定所。乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1  样品溶液的制备

　　2.1.1 原液 

　　按处方量称取丹参、白术、佛手等药材，加入7倍量的水，提取3次，每次1 h。合并提取液，滤布（50 μm）滤过，浓缩，定容至3 000 mL，作为样品溶液Ⅰ。

　　2.1.2  水提醇沉法 

　　精密量取样品溶液Ⅰ 100 mL，浓缩至50 mL（每毫升药液含1.0 g生药），加入乙醇使含醇量达50%，静置，冷藏24 h，滤过，滤液减压回收乙醇，加水定容至250 mL，作为样品溶液Ⅱ。

　　2.1.3  壳聚糖絮凝法 

　　精密量取样品溶液Ⅰ100 mL，加水稀释至250 mL，加入30 mL壳聚糖醋酸溶液（称取壳聚糖1 g，加入2%的醋酸溶液100 mL，搅拌，静置24 h，备用），搅匀，静置24 h，离心，取上清液，加水定容至250 mL，作为样品溶液Ⅲ。

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