灵杞黄斑颗粒的薄层鉴别研究(2)

　　2  方法与结果

　　2.1  肉苁蓉的薄层色谱鉴别

　　取本品颗粒15 g，研细，加甲醇20 ml，超声提取30 min，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1毫升含2.5 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺肉苁蓉的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺肉苁蓉的阴性对照溶液。照薄层色谱法［5］实验，吸取供试品溶液、对照品溶液及缺肉苁蓉药材的阴性对照溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯：甲醇：9 %醋酸溶液 (15∶3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 %三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。

　　2.2 枸杞子的薄层色谱鉴别

　　取本品颗粒15 g，研细，加甲醇30 ml，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，用醋酸乙酯振摇提取2次，20 ml/次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。取枸杞子对照药材1 g，加水30 ml，加热回流30 min，放冷，过滤，滤液自上述“用醋酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。另取缺枸杞子药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺枸杞子的阴性对照溶液。照薄层色谱法［6］ 实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺枸杞子药材的阴性对照溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯：氯仿：甲酸 (3∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。   

　　2.3  灵芝的薄层色谱鉴别

　　取本品颗粒15 g，研细，加甲醇30 ml，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取灵芝对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。另取缺灵芝药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺灵芝的阴性对照溶液。照薄层色谱法［6］ 实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺灵芝药材的阴性对照溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）∶甲酸乙酯∶甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。

　　2.4  当归、川芎的薄层色谱鉴别 

　　取本品颗粒15 g，研细，加乙醚30 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，挥干，残渣加醋酸乙酯0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。分别取当归和川芎的对照药材各0.5 g，加乙醚30 ml，同法制成对照药材溶液。另取同时缺当归和川芎药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺当归和川芎的阴性对照溶液。照薄层色谱法［6］ 实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺当归和川芎药材的阴性对照溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：醋酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。

　　2.5  丹参的薄层色谱鉴别  

　　取本品颗粒15 g，研细，加水50 ml使溶解，离心，上清液用乙醚振摇提取2次，30 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺丹参药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺丹参的阴性对照溶液。照薄层色谱法［5］ 实验，吸取供试品溶液和缺丹参药材的阴性对照溶液各10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：丙酮：甲酸(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图5。

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