杜仲不同加工方法对其质量的影响(2)

　　1.1.1.2  仪器与试剂 

　　Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)；BP211D电子天平(德国Sartoius公司)；PDG对照品购于中国药品生物制品检定所。提取用氯仿、甲醇均为分析纯；水为重蒸水(实验室自制),甲醇为色谱纯。

　　1.1.2  标准曲线的制备 

　　精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的PDG对照品3.95 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密量取0.25、0.5、2.0、4.0、5.0 mL于5 mL量瓶中,甲醇加至刻度,摇匀,各进样4 μL。以浓度(C)对峰面积(A)作线性回归,得线性方程为：A＝4.974 8C－26.345 0,r＝0.999 8。表明PDG在19.75～395.0 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系。以制备标线的4号样品为对照品溶液,连续进样5次,RSD＝0.65%,表明仪器精密度良好。

　　1.1.3  供试品溶液的制备 

　　取杜仲粉末约3 g,精密称定,置索氏提取器中,加入氯仿适量,加热回流6 h,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,再置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6 h,提取液回收甲醇至适量,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。

　　1.1.4  对照品溶液的制备 

　　精密称取PDG对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.25 mg的溶液,摇匀,即得。

　　1.1.5  色谱分析条件 

　　色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(25∶75)；流速：1.0 mL/min。柱温：室温；进样量：4 μL；检测波长：226 nm(色谱图见图1、图2)。

　　1.2  浸出物检查方法

    参照《中华人民共和国药典》2005年(一部)“浸出物测定法”(附录XA)项下“醇溶性浸出物测定法(热浸法)”及“水溶性浸出物测定法(热浸法)”测定。

　　2  去粗皮对杜仲质量的影响

　　2.1  杜仲粗皮占杜仲干燥树皮的质量分数

    随机取干燥的杜仲树皮,刷去杂物,称重,用刮刀刮去其粗皮,以不起刨花为度。对去粗皮的杜仲称重,计算粗皮的质量分数。结果粗皮占杜仲干燥树皮质量分数的12.7%(n＝3)。

　　2.2  杜仲去粗皮前后浸出物的比较

　　(见表1)表1  杜仲去粗皮前后浸出率测定(略)

    由SPSS统计软件分析,杜仲在去粗皮前后的醇溶性浸出物没有显著性差异,水溶性浸出物有显著性差异(P<0.05)。去粗皮比未去粗皮的水溶性浸出率高11.26%。

　　2.3  杜仲粗皮与去粗皮PDG含量的比较

　　2.3.1  供试品的制备 

　　取采自江苏浦口星甸杜仲林场的杜仲新鲜树皮(吴德康教授鉴定),刮下粗皮,将杜仲与粗皮置烘箱中干燥至干,按“1.1.3”项下方法制备供试样品。

　　2.3.2  对照品溶液的制备 

　　按“1.1.4”项下方法操作,配制成216 μg/mL的对照品溶液。

　　2.3.3  结果

　　(见表2)表2  杜仲粗皮与去粗皮杜仲PDG含量测定结果(略)
 
　　由SPSS统计软件分析,粗皮与去粗皮杜仲PDG含量具有极显著性差异(P<0.01),粗皮中只含有少量的PDG。

　　2.4  杜仲粗皮与去粗皮杜仲中主要有害物质(农药残留量、重金属、砷等)含量的比较

　　2.4.1  主要仪器 

　　6820气相色谱仪(美国)；AFS-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；瓦里安SpectrAA 220FS原子吸收分光光度计(美国)。

　　2.4.2  试验方法 

　　GB/T5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定；GB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定；GB/T5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定；GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定；土壤农业化学分析方法P325植物微量元素分析。

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