正交优选β-环糊精包合复方藿香片中挥发油的实验研究(2)

　　2.2.2  指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1 ml挥发油的包合物，置250 ml圆底烧瓶中，加入100 ml蒸馏水与沸石，用挥发油提取器进行测定，读取挥发油量，分别计算包合物收得率和挥发油包合率。

    包合物得率（%）=干包合物重量β-环糊精重量+挥发油量×密度×100%
   
　　包合率（%）=包合物中实际油含量挥发油投入量×空白回收率×100%

　　2.2.3  包合工艺条件筛选与验证通过预实验研究确定β-环糊精与挥发油比例、包合温度、包合时间、β-环糊精与水的比例为影响包合的主要因素，见表1。根据实验条件对每个因素确定3个水平，采用L9(34)正交表安排实验，以包合物得率和包合率为评价指标，实验结果见表2～3。表1  正交实验因素水平（略）表2  正交实验与结果（略）表3  方差分析结果（略）

    对正交实验结果进行分析可知，包合温度、β-环糊精与挥发油比例对实验结果影响显著。最佳包合工艺为A3B2C1D1，即β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。
   
　　取先前正交实验一致的3份挥发油，按优化组合工艺条件进行验证实验，结果包合物收率为82.75%，油包合率为84.56%，高于正交表中实验条件下结果。因此，确定最终优化工艺组合条件为：β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。

　　2.3  包合物质量考察分别制备如下样品：①挥发油无水乙醇溶液;②包合物中回收挥发油无水乙醇溶液;③β-环糊精乙醇溶液;④包合物无水乙醇洗涤液。照薄层色谱法［6］试验：分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（95∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，比较四个样品的薄层色谱。结果表明，样品①与样品②在相应Rf处显相同颜色斑点，即包合前后的挥发油化学组成基本无变化。样品③和样品④溶液均没有展开斑点，表明挥发油包合后确已形成包合物而非物理混合物。

　　3  结论

    通过正交实验筛选混合油的最佳包合工艺，β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。验证试验结果表明本工艺重复性较好，质量稳定，包合物收得率和油包合率均较高。

    挥发油经β-环糊精包合后，其稳定性明显优于混合物，且包合物有效掩盖了挥发油性气味，保持挥发油生理活性，因而将提高制剂产品的质量。

【参考文献】
  　［1］张英，张金超，陈瑶，等. 广藿香精油化学成分分析与抗菌活性研究［J］.中草药，2006，37（5）：786.

　　［2］曾志坚，罗浩章，钟 颖. 紫苏叶及变种紫苏叶的鉴别［J］. 广东药学，2003，13（5）：16.

　　［3］吕刚，李婷婷. 石菖蒲的研究进展［J］. 时珍国医国药，2006，17（7）：1291.

　　［4］谢秀琼. 中药新制剂开发与应用，第2版［M］.北京：人民卫生出版社，2000：254.

　　［5］邬国栋，张东，李教社，等. 心脑通泰胶囊中总挥发油β-环糊精的包合研究［J］. 中药材，2003，29（6）：603.

　　［6］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］. 北京：化学工业出版社，2005：附录Ⅺ，附录ⅥB.

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