地黄寡糖胶囊的制备及质量标准研究(2)

　　峰的分离：取供试品溶液及对照品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液在梓醇位置上有相应的峰存在，且与其它色谱峰可以基线分离。表明梓醇在此色谱条件下分离良好。理论塔板数按梓醇计，应不低于3 000。色谱图见图2。

　　A-梓醇对照品溶液 B-地黄寡糖胶囊

　　图2 高效液相色谱图

　　线性关系实验：分别精密称取梓醇对照品加水配制浓度分别为10，30，50，70，90 μg·ml-1，按色谱条件，分别进样10 μl对照品溶液，测得峰面积，以对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：Y=1576.3X-2 670.9，r=0.999 9。结果表明梓醇在0.2～1.8μg时，浓度与峰面积呈良好线性关系。

　　精密度实验：取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样6次，10 μl/次，测定梓醇峰面积，其RSD为0.33%，表明此法的精密度良好。

　　稳定性实验：取批号为20080501的地黄寡糖胶囊，按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，并分别于0，3，6，9，12，24 h，按上述色谱条件，进样10 μl，测定梓醇含量，RSD为1.29%，表明梓醇在24 h内稳定。

　　重复性实验：取批号为20080501的地黄寡糖胶囊6份，按供试品溶液的制备方法分别制成供试品溶液，按上述色谱条件，进样，测定梓醇含量，RSD为1.33%，表明分析方法重复性良好。

　　加样回收率实验：称取已知含量的地黄寡糖胶囊约200 mg，精密称定6份，分别置于100ml的容量瓶中，分别用5.0，10.0，15.0 μg·ml-1三种浓度的梓醇对照品溶液，按供试品溶液的配制方法制成供试品溶液，进样，计算回收率(见表2)。平均回收率为99.97%，RSD为1.11%。表1 回收率实验结果结果表明本方法具有良好的回收率。

　　样品的测定：取批号为20080501，20080502，20080503的地黄寡糖胶囊，按上述方法测定梓醇含量，结果含量分别为13.12，14.25，15.37 mg/粒。

　　3 讨论

　　地黄寡糖胶囊的主药成分为地黄寡糖，它是由中药地黄提取而成，梓醇作为地黄中的主要成分。参照2005年《中国药典》Ⅰ部地黄中梓醇含量测定的色谱条件，测得梓醇含量应不少于7.0 mg/粒。应用了TLC法对其中的水苏糖进行了鉴别，各点之间分离效果良好。同时对制剂的崩解时限、性状、干燥失重等进行了分析，均符合胶囊剂的要求。

【参考文献】
  　[1] 杨 菁，岳春丽，王洪新.地黄寡糖及其提取方法[P].中国专利号：200610088850.7，2007-01-24.

　　[2] 杨 菁，石海燕，李 莹，等.地黄寡糖对脑缺血再灌所致痴呆大鼠学习记忆功能的影响[J].中国药理学与毒理学杂志，2008，22(3):165.

　　[3] 杨 菁，史佳琳，白 剑，等.地黄寡糖对谷氨酸诱导的海马神经元及葡萄糖摄入的影响[J].中国药理学与毒理学杂志，2009，23(2)：99.

　　[4] 史佳琳，杨 菁，徐新利，等.地黄寡糖对谷氨酸诱导海马神经元损伤的影响[J].中国药理学通报，2009，25(3)：357.

　　[5] 孟显华，陈国华，孙明昆，等.薄层色谱法分析壳寡糖[J].青岛海洋大学学报，2002，32(4)：641.

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