地黄寡糖胶囊的制备及质量标准研究

                     作者：杨菁，安阳，刘影，宋扬，于涛

【摘要】  目的制备地黄寡糖胶囊，对其进行质量研究，制定质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂所含的水苏糖进行了鉴别，并用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中梓醇的含量。结果在薄层色谱(TLC)中可以检出水苏糖特征性斑点;梓醇在0.2～1.8 μg范围内呈线性关系，r=0.999 9，加样回收率为99.97%，RSD为1.11%。结论地黄寡糖胶囊制备工艺合理、可行。建立的鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，能有效地控制制剂质量。

【关键词】  地黄寡糖胶囊; 制备; 质量标准; 梓醇

地黄寡糖胶囊是在地黄寡糖提取液[1]基础上制备的口服固体制剂。实验表明腹腔注射地黄寡糖提取液对脑缺血再灌所致痴呆大鼠学习记忆功能具有保护作用[2];对谷氨酸诱导的神经细胞的损伤具有保护作用[3，4]。为方便使用将其制备成固体口服制剂。现将制备工艺、质量研究报道如下。

　　1 仪器与试药

　　LC-20ATVP高效液相色谱仪(日本岛津公司);KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SYS-550型石英亚沸高纯水蒸馏器(金坛市丹阳门石英玻璃厂)。梓醇对照品(110808-200407，购于中国药品生物制品检定所);水苏糖对照品(纯度99.8%，20070514，购自北京慧德易科技有限公司);生地黄(购自河南省武涉县西陶镇，由锦州奥鸿药业有限责任公司照《中国药典》Ⅰ部生地黄质量标准检测，符合规定)。乙腈、甲醇为色谱级;其它试剂为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 地黄寡糖胶囊制备[1]取20 kg地黄粉碎成小于2 mm的颗粒，用50 L注射用水浸泡5 h，离心取上清得上清液约44 L，将上清液于50℃下真空浓缩至20 L，加入95%乙醇80 L混合，离心过滤取上清，得滤液96 L，用5 ku的超滤器将浓缩液超滤得超滤液约95 L，将超滤液在50℃减压浓缩至相对密度1.20～1.25(热测)，真空干燥至干膏，得干膏约400 g。将颗粒粉碎并控制在20～60目，装胶囊。0.25 g/粒，生产约1 600粒。

　　2.2 质量研究

　　2.2.1 性状本品内容物为浅棕色或黄棕色颗粒状物。

　　2.2.2 崩解时限取批号为20080501，20080502，20080503的三批地黄寡糖胶囊，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录Ⅻ A崩解时限检查法检查，均在30 min内崩解。

　　2.2.3 干燥失重取批号为20080501，20080502，20080503的3批地黄寡糖胶囊，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录Ⅸ G干燥失重检查法，置100℃烘箱中干燥6 h测定，水分均小于9.0%。

　　2.2.4 鉴别[5]精密称取水苏糖对照品5.1 mg，加纯化水2 ml溶解制成对照品溶液。取本品胶囊数粒，倾其内容物，研细混匀，称取约200 mg，精密称定，置10 ml容量瓶中，加甲醇40 ml，超声振荡30 min，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。照2005年版《中国药典》Ⅰ部附录Ⅵ薄层色谱法。取供试品5 μl，水苏糖对照品溶液2 μl,分别点于同一张硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-乙醇-水-氨水(5∶5∶4∶0.3)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以5%的硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点清晰，观察。可见供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。见图1。

　　1.水苏糖对照品 2.供试品溶液(20080501)

　　3.供试品溶液(20080502) 4.供试品溶液(20080503)

　　图1 水苏糖TLC图谱

　　2.2.5 含量测定

　　色谱条件：色谱柱为SUNTEK C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸(1∶99);流速0.9 ml/min;柱温36℃;检测波长214 nm;进样量10 μl。

　　溶液的制备：精密称取梓醇对照品适量，加水制成每毫升含50 μg的溶液，为对照品溶液。取本品胶囊数粒，倾其内容物，研细混匀，称取约200 mg，精密称定，置200 ml容量瓶中，加甲醇80 ml，超声振荡30 min，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

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