反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量(2)

　　2.3.2  标准曲线制备 

　　精密吸取阿魏酸对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 mL,分别置10 mL棕色量瓶中,加甲醇-水(50∶50,v/v)稀释至刻度,摇匀,各进样20 μL,按上述色谱条件进行测定。以阿魏酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,计算得回归方程：Y＝82 824X－560.95,r＝0.999 9,表明阿魏酸在0.12～1.2 μg范围内线性关系良好。

　　2.3.3  精密度试验 

　　精密吸取阿魏酸对照品溶液2.0 mL,置10 mL棕色量瓶中,加甲醇-水(50∶50,v/v)稀释至刻度,摇匀,进样20 μL,重复进样5次,按上述色谱条件进行测定,结果阿魏酸峰面积RSD＝1.1%。

　　2.3.4  重复性试验

　　取同一批样品(批号070810)约2 g,精密称定,共5份,按“2.2.2”项下方法操作,测定结果的RSD＝1.7%。

　　2.3.5  稳定性试验 

　　取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24 h,精密吸取20 μL,注入液相色谱仪,测定阿魏酸峰面积,RSD＝1.6%,说明供试品溶液在24 h内基本稳定。

　　2.3.6  加样回收率试验 
　
　　取已知含量的样品(批号070810)约1 g,精密称定,共9份,分别加入1.5、3.0、4.5 mL阿魏酸对照品溶液,按“2.2.2”项下方法操作,按上述色谱条件测定,结果见表1。表1  接骨胶囊中阿魏酸的加样回收率试验结果（略）
 
　　2.4  样品测定

    精密吸取供试品溶液20 μL,按上述色谱条件测定,3批样品测定结果见表2。表2  3批样品的阿魏酸含量测定结果(略)

　　3  讨论

    样品提取方法及条件考察[1-2]分别采用甲醇-水(50∶50, v/v)、甲醇、流动相为溶剂,分别超声提取15、30、60 min,比较阿魏酸的含量,结果表明,样品用甲醇-水(50∶50,v/v)超声提取30 min较为适宜。另外,本试验曾用甲醇-水(50∶50,v/v)加热回流,结果阿魏酸含量与超声提取30 min比较没有明显提高,但因加热回流操作繁琐,故采用超声提取为样品提取方法。

    本试验采用高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量,方法简便,结果可靠,可作为该制剂的质量控制方法。

【参考文献】
  　　[1] 孙 忠,彭 康.HPLC法测定补阳还五汤中阿魏酸的含量研究[J].中医药学刊,2004,22(5)：833－834.

　　[2] 李 玲,王 丽.HPLC测定升血灵口服液中阿魏酸的含量[J].中成药, 2004,26(12)：1077－1078.

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