蒲公英中阿魏酸的含量测定(2)

　　2.7  稳定性实验按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，于0，2，4，6，8，12 h分别进样10 μl，依照上述选择的色谱条件测定，结果阿魏酸峰面积的RSD为1.30%，表明样品在室温下12 h内稳定。

　　2.8  加样回收率实验精密称取样品1 g，共6份，各精密加入阿魏酸对照品溶液适量，按“2.3”项下的方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定。结果见表 1。表1  蒲公英中阿魏酸的加样回收率测定结果（略）

　　2.9  样品的含量测定精密称取河南省内不同产地的蒲公英药材粉末（过24目筛）1 g， 按“2.3”项下的方法分别制备供试品溶液，进样10 μl，按上述色谱条件测定，记录色谱图，用外标法进行计算样品中阿魏酸的含量。结果见表2。表2  蒲公英中阿魏酸的含量测定结果（略）

　　3  讨论

　　3.1  提取溶剂的选择有文献报道［3］用5%的甲酸甲醇作溶剂超声提取阿魏酸。但由于蒲公英中阿魏酸含量较低，采用上述溶剂阿魏酸含量迅速降低且杂质较多，易污染色谱柱，难以获得准确的测定结果。该实验分别用水、5%的甲酸甲醇溶液、1%氢氧化钠溶液对药材提取，考察不同溶剂对阿魏酸含量的影响。结果：用水作溶剂提取，阿魏酸含量较低，用5%的甲酸甲醇溶液作溶剂提取，杂质含量较大，而采用1%氢氧化钠溶液作溶剂提取，杂质较少，阿魏酸的含量最高。故本实验选用1%氢氧化钠溶液作为该样品的提取溶剂。 

　　3.2  流动相的选择实验中曾采用甲醇-冰乙酸-水(30∶3∶67)，甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68)， 甲醇-冰乙酸-水(30∶1∶69)流动相进行色谱分析，结果甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68)分离效果好，峰形理想。故本实验采用甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68)为流动相。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典［S］. 北京：化学工业出版社，2005:244.

　　［2］胡益勇，徐晓玉. 阿魏酸的化学和药理研究进展［J］.中成药，2006，28(2):253.

　　［3］乔 明，向纯明. HPLC法对当归不同药用部位中阿魏酸含量测定［J］.中医药学刊,2005,23(10):1892.

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