NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O反应:
再以正溴丁烷为原料,制备2n-C4H9OH(n-C4H2-9)甲基2O+-2-H己醇2O nCCH4H39CHBrCH+Mg绝对乙醚22CH2OHnCHC34CHH9MgBr2CH CH2+H2OOMgBrnC4H9MgBr+CH3COCH3绝对乙醚nC4H9C(CH3)2
OMgBrnC4H9C(CH3)2+H2OH+OHCH3CH2CH2CH2CCH3CH3
因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管 因氯化钙能与醇形成络合物。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(三十五)
班级 学号 姓名 成绩
1、 请画出制备和提纯环己烯的装置。
分馏装置图
蒸馏装置图
31
2、什么叫重结晶?其原理是什么?重结晶操作的一般过程有哪些?
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,乘热将不容物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程成为重结晶。利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度下,从而能实现分离提纯。重结晶一般要经过如下步骤:选择合适的溶剂,溶解样品,加活性炭脱色,趁热过滤,冷却析晶,抽滤洗涤和烘干恒重等。
3、什么是Cannizzaro反应?本学期哪个实验用到这个反应,请写出方程式。简述反应完成后,两个反应产物各是如何分离提纯的?
Cannizaro反应:指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。
⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯:先用乙醚萃取,分离出两种混合物。(1)呋喃甲酸:用25%盐酸酸化,冷却结晶,减压抽滤,滤饼用少量冷水洗涤,晾干。
(2)呋喃甲醇:采用蒸馏法蒸馏出来,收集169~172°C的馏分。
4、酯化反应是可逆反应,试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中,各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
乙酸乙酯:加过量的醇; 乙酸丁酯: 过量的酸; 乙酸异戊酯:过量的冰醋酸
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(三十六)
班级 学号 姓名 成绩
1、 请画一个带有分水器的回流反应装置。
2、 常压蒸馏中,圆底烧瓶为什么要加入沸石?如果加热后才发觉未加入,应该怎样处理才安全?
怎样才能保证冷凝管套管中充满水?
⑴ 止暴剂的作用是防止液体暴沸,使沸腾保持平衡。当液体加热到沸腾时,止暴剂能产生细小的气泡,成为沸腾中心。 ⑵ 如果事前忘记加入沸石,则应在冷却后再加入,绝不可在液体较热时加入,因为这样会引起剧烈的暴沸。
⑶冷凝管要保持竖直,水要从下口进,上口出来
3、什么是Cannizzaro反应?本学期哪个实验用到这个反应,请写出方程式。简述反应完成后,两个反应产物各是如何分离提纯的?
Cannizaro反应:指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。
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⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯:先用乙醚萃取,分离出两种混合物。(1)呋喃甲酸:用25%盐酸酸化,冷却结晶,减压抽滤,滤饼用少量冷水洗涤,晾干。
(2)呋喃甲醇:采用蒸馏法蒸馏出来,收集169~172°C的馏分。
4、在制备乙酸乙酯实验中,某学生共用冰醋酸12.6g(0.21mol),乙醇24ml(95%),收集到纯产品10.5ml(d=0.9003g/ml),请计算其产率。 答:收集到:10.5mlx0.9003g/ml=9.45315g
CH3COOH + HOCH2CH3 → CH3COOCH2CH3 + H2O 60 88 12.6g xg 理论产量为:x=(88x12.6)/60=18.48g 故产率为:(9.45315g/18.48g)x100%=51.14%
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