有机实验答案(2011-2012)(4)

酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离

4、 在制备乙酸乙酯实验中，某学生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品

10.5ml(d=0.9003g/ml)，请问其产率为多少？

答：收集到:10.5mlx0.9003g/ml=9.45315g

CH3COOH + HOCH2CH3 → CH3COOCH2CH3 + H2O 60 88 12.6g xg 理论产量为：x=（88x12.6）/60=18.48g 故产率为：（9.45315g/18.48g）x100%=51.14%

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十九）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出熔点测定装置图。

2、 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏

沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 球形冷凝管

空气冷凝管；直形冷凝管；

空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过。 3、 分馏的原理是什么？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90?C？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。

由于反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8 oC，含水10%），环己醇与环己烯形成共沸物（沸点

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64.9 oC，含环己醇30.5%），环己醇与水形成共沸物（沸点97.8 oC，含水80%）。因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。分馏柱上端的温度不要超过90℃，以减少未作用的环己醇蒸出。环己烯的制备中用到了分馏柱。

实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯

4、 通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。 常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出合成2-甲基-2-己醇的装置。

125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管） 125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）

2、 什么是物质的熔点和沸点？各是通过什么办法测定的？当物质不纯时，熔点、沸点各有什么特

征？

（1）物质的熔点是只在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 在一个大气压下，物质的气液相平衡点成为物质的沸点。 （2）熔点的测定用毛细管法；沸点的测定用蒸馏法。 （3）当物质不纯时，熔点降低；沸点有时升高，有时降低。

3、什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两个反应产物各是如何分离提纯的？

Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。

⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备

分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。

（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。

4、正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）20mL饱和10%氢氧化钠溶液；（3）20ml水和（4）20mL饱和氯化钙溶液洗涤的目的何在？ 反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去

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有机层中的大部分醇；酸洗，正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正丁醇； 10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十一）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、 水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？

水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 冷凝回流

3、 在乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什

么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯和异戊酯实验中只需要洗涤一次？

⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。

⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。

4、 写出环己烯的制备原理，在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在，选用何种干燥

剂干燥粗制环己烯比较合适？该干燥剂除了起干燥除水的作用外，还有什么好处？ （1）通过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯 （2）加入精盐使水层饱和的目的： 降低环己烯的溶解度。 （3）选用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量环己醇。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十二）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出合成和蒸馏提纯环己烯的装置。

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分馏装置图

蒸馏装置图

2、 通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。

常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取。

3、 使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。 4、 请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的

制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液 （2）10ml饱和食盐水 （3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。

液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。

1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十三）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个趁热过滤装置和样品抽滤装置。

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2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括哪四个部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底部？

⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

⑵ 水蒸汽蒸馏装置包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四部分组成。 ⑶Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 ⑷ 冷凝回流

⑸目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

3、 请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，

用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ ⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠

⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度

4、 什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠

盐？如先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？ 一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。对氨基苯磺酸变成钠盐易溶于水，对反应有利。不能先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以酸性内盐存在，只能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十四）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有分水器的回流反应装置。

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