有机实验答案(2011-2012)(2)

2、 水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判

断需蒸出的物质已经蒸完？

答： 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 冷凝回流

当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。

3、 分馏的原理是什么？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。

⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。 ⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。

⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯

4、 请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏

试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？ （1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。

（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 （3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。

（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（七）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个制备正溴丁烷的装置。

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2、 什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。

（1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。

（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。

3、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？

水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 冷凝回流

当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。

3、 酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些

措施使反应向酯化反应的方向进行的。

乙酸乙酯：加过量的醇； 乙酸丁酯： 过量的酸； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（八）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出重结晶所用的全部装置，并指出装置名称。

重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉

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2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？

纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。 当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大，混合物熔点下降。 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔

2、 蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁

先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；且实验结束时，先停止加热，再停止通水；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。

4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？

1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。

（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 （3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。

（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（九）

班级 学号 姓名 成绩

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1、 请画常压蒸馏的装置，并说明该装置可分为哪几部分。

蒸馏装置，冷凝装置，回收装置。

2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？

3、在三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯只需要洗涤一次，异戊酯实验中不需要？

⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。

⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。

4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个制备正丁醚的实验装置。

2、 测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？

在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

测定熔点时，水银球与熔点管底端相平，水银球上缘与b形管上端回流管道下缘相平。温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。

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3、 通过本学期的《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？

常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。

4、 请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，

用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ ⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠

⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十一）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏

沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 球形冷凝管

球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130?C时，用空气冷凝管）

球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）

3、 请写出以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理，产物为什么不能用无水氯化钙干燥？

4、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用方程式写出制备阿司匹林的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。

加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解。

COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离

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