2、 重结晶选择合适的溶剂非常重要，简述作为适宜的溶剂要符合哪些条件。
①与提纯的物质不起化学反应；
②对被提纯的有机物必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；
③对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯的物质一道析出晶体；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去； ④对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；
⑤溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高，当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。
3、什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？ ⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。
⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）
4、什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两个反应产物各是如何分离提纯的？
Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。
⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。
（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十五）
班级 学号 姓名 成绩
1、 有一个混合物：A沸点是83?C，B沸点是100?C，C沸点是90?C，请画一个能分离它们的装置。
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分馏（低沸点的A首先蒸出）
2、 什么叫重结晶？其原理是什么？重结晶操作的一般过程有哪些？
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度下，从而能实现分离提纯。重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。
3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？
由正丁醇制备正溴丁烷：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2Br+H2OCH3CH2CH2CH2OH+HBr反应：
再以正溴丁烷为原料，制备-2-己醇 )甲基(n-CH2-2n-CHOH2O+HO49492nCBrCHMg绝对乙醚4H9CHCH32+2CH2OHnC4H9MgBrCH3CH2CH CH2+H2OOMgBrnC4H9MgBr+CH3COCH3绝对乙醚nC4H9C(CH3)2
OMgBrnC4H9C(CH3)2+H2OH+OHCH3CH2CH2CH2CCH3CH3
因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管
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2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十六）
班级 学号 姓名 成绩
1、 请画出乙酸正丁酯的制备装置。
2、什么叫蒸馏？利用蒸馏能将沸点相差至少多大的液态混合物分开？如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？
①蒸馏是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
②组分的沸点至少要相差30℃以上，才可以进行分离
③纯净物的沸程一般不超过1-2℃，但恒沸物也有一定的沸点和组成，因此不能单凭沸点判断是否是纯物质。
2、 阿司匹林制备实验中主要副产物是什么，请用方程式表示其生成过程，实验中又是如何除去的，
其原理是什么？ 高聚物，
将水杨酸变成钠盐，再利用高聚物不溶于水德性质将它们分开
4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
乙酸乙酯：加过量的醇； 乙酸丁酯： 过量的酸； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十七）
班级 学号 姓名 成绩
1、 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法难以分离，不溶于水，
与水不发生化学反应，在100?C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出能分离此混合物的装置。
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2、 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混
合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。 当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大，混合物熔点下降。 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔
3、 在三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？依据什么原理？为什
么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯和异戊酯实验中只洗涤一次就够了？ ⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。
⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。
4、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ ⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠
⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十八）
班级 学号 姓名 成绩
1、 请画出乙酸乙酯的制备实验装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点。
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优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。
2、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？
⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸. ⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。
3、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？
使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。
4、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是
如何除掉的？用方程式写出制备阿司匹林的原理，并写出酸性催化剂和碱性催化剂至少各两种。 加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解。
COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二十九）
班级 学号 姓名 成绩
1、 请画出合成2-甲基-2-己醇的装置。
125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管） 125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）
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