有机实验答案(2011-2012)

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验理论考核

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）

班级 学号 姓名 成绩

1、 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100?C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。

2、 为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

因氯化钙能与醇形成络合物。 由正丁醇制备正溴丁烷：

NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2Br+H2OCH3CH2CH2CH2OH+HBr反应：

再以正溴丁烷为原料，制备-2-己醇 )甲基(n-CH2-2n-CHOH2O+HO49492nCBrCHMg绝对乙醚4H9CHCH32+2CH2OHnC4H9MgBrCH3CH2CH CH2+H2OOMgBrnC4H9MgBr+CH3COCH3绝对乙醚nC4H9C(CH3)2

OMgBrnC4H9C(CH3)2+H2OH+OHCH3CH2CH2CH2CCH3CH3

3、 简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？

⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸. ⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。

4、 很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），

并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

1

2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）

班级 学号 姓名 成绩 1、 请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点。

优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。

2、 使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。

3、 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混

合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？

纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。 当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大，混合物熔点下降。

当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。

4、 酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些

措施使反应向酯化反应的方向进行的。

乙醇过量；浓硫酸过量；液下加料装置（边加料边反应边蒸馏，连续进行）。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画环己烯制备和蒸馏的装置各一个。

2

分馏装置图

蒸馏装置图

2、 测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？

常压蒸馏时，在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

测定熔点时，水银球与熔点管底端相平，水银球上缘与b形管上端回流管道下缘相平。温度计

水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。

3、 什么是重结晶？其作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的

4、 正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）

20mL饱和10%氢氧化钠溶液；（3）20ml水和（4）20mL饱和氯化钙溶液洗涤的目的何在？ 反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；酸洗，正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正丁醇； 10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（四）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出蒸馏乙醚的装置。

3

A

2、 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏

沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例） 球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130?C时，用空气冷凝管）

球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）

3、 请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的

制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液 （2）10ml饱和食盐水 （3）10ml饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。

液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。

1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。

4、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是

如何除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。

加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解。

COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（五）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个合成2-甲基-2-己醇的装置。

4

125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）

2、 在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层。 第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）

浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）

第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约8%）以及其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

10%Na2CO3溶液洗：进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。（正溴丁烷在下层） 第三次水洗：洗去残留的Na2CO3等其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层） 3、 重结晶的作用是什么？原理是什么？如何检测经重结晶后的产品是纯的？

重结晶的作用是进一步提纯产品；利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度下，从而能实现分离提纯。可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的。

4、 什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？

如何判断需蒸出的物质已经蒸完？

⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。

⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。

⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）；

（5）当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（六）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

5

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