有机实验答案(2011-2012)(6)

2、 分馏的原理是什么？ 本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。

⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。 ⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。

⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯

3、 为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？

不可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，因为这样将产生溴化氢气体而逸出。2NaBr+2H2SO4(浓)=SO2+Br2+2H2O+Na2SO4(加热)

4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三十）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个利用共沸去水的反应装置。

2、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？

⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.

⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。

3、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。

4、 在制备乙酸丁酯实验中，某学生共用冰醋酸9.9 g(0.165 mol)，正丁醇11.1 g(0.15 mol)，收集到纯

产品13.5 ml(d = 0.883 g/ml)，请计算其产率。

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答：收集到:13.5mlx0.883g/ml=11.9205g

CH3COOH + HOCH2CH2CH2CH3 → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O 60 116 12.6g xg 理论产量为：x=（116x12.6）/60=24.36g 故产率为：（11.9205g/24.36g）x100%=48.93%

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三十一）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个蒸馏提纯环己烯的装置。

分馏装置图

蒸馏装置图

2、水蒸气蒸馏装置包括哪四个部分？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底部？ 水蒸汽蒸馏装置包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四部分组成。 目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

3、在三种酯的制备后处理实验中，加入碳酸（氢）钠溶液的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸异戊酯实验中，要用碳酸（氢）钠溶液洗涤两次，而乙酯和丁酯实验中只需用一次？ ⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。

⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了

4、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？

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⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸. ⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三十二）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出制备和最后提纯乙酸异戊酯的装置。

回流装置 蒸馏装置

空气蒸馏

2、 什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。 （1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。

（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。

3、阿司匹林制备实验中主要副产物是什么，请用方程式表示其生成过程，实验中又是如何除去的，其原理是什么？

高聚物，

将水杨酸变成钠盐，再利用高聚物不溶于水德性质将它们分开

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4、通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。 常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三十三）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出合成2-甲基-2-己醇的装置。

125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管） 125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）

2、 水蒸气蒸馏的定义，其装置包括哪四个部分？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底

部？

水蒸汽蒸馏装置包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四部分组成。 目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液 （2）10ml饱和食盐水 （3）10ml饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。

液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。

1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。

5、 用方程式写出制备阿司匹林的原理和实验中产生高聚物的原理，制备阿司匹林的实验中，如何

将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐为什么要除掉？是如何除掉的？ 加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解。

COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCCH3O 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离

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2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三十四）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出制备正溴丁烷和将粗品分离出来的装置。

2、 常压蒸馏中，圆底烧瓶为什么要加入沸石？如果加热后才发觉未加入，应该怎样处理才安全？

怎样才能保证冷凝管套管中充满水？

⑴ 止暴剂的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平衡。当液体加热到沸腾时，止暴剂能产生细小的气泡，成为沸腾中心。 ⑵ 如果事前忘记加入沸石，则应在冷却后再加入，绝不可在液体较热时加入，因为这样会引起剧烈的暴沸。

⑶冷凝管要保持竖直，水要从下口进，上口出来

3、什么叫重结晶？其原理是什么？重结晶操作的一般过程有哪些？

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度下，从而能实现分离提纯。重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？

由正丁醇制备正溴丁烷：

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