有机实验答案(2011-2012)(3)

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十二）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置，学过的实验中还有哪些物质的蒸馏也用到该装置？

125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）

乙醚蒸馏

2、 蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁

先谁后？水蒸气蒸馏实验中如何判断需蒸出的物质已经蒸完？

温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；且实验结束时，先停止加热，再停止通水；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。 当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。

3、 什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠

盐？如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？

一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。对氨基苯磺酸变成钠盐易溶于水，对反应有利。不能先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以酸性内盐存在，只能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。

4、 什么是Cannizzaro反应？本学期哪个实验用到这个反应，请写出方程式。简述反应完成后，两

个反应产物各是如何分离提纯的？

Cannizaro反应：指不具α氢的脂肪醛、芳香族醛类或杂环芳香醛类在浓碱作用下发生分子间的氧化还原反应。

⑵ 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备

分离提纯：先用乙醚萃取，分离出两种混合物。（1）呋喃甲酸：用25%盐酸酸化，冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水洗涤，晾干。

（2）呋喃甲醇：采用蒸馏法蒸馏出来，收集169~172°C的馏分。

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2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十三）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、 水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？

水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 冷凝回流

3、 请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去

KMnO4？

OOHOKMnO4COOHCOOH（1）己二酸的制备原理：（2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠； （3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时， 2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的氯气是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。

4、 在乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什

么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯和异戊酯实验中只需要洗涤一次？

⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。

⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十四）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、 什么是物质的熔点和沸点？各是通过什么办法测定的？当物质不纯时，熔点、沸点各有什么特

征？

（1）物质的熔点是只在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 在一个大气压下，物质的气液相平衡点成为物质的沸点。 （2）熔点的测定用毛细管法；沸点的测定用蒸馏法。 （3）当物质不纯时，熔点降低；沸点有时升高，有时降低。

3、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。格氏反应对装置和药品有何要求？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？

⑴格氏反应对装置和药品都要绝对的干燥。且药品药品是不能具有-COOH,-OH,-NH3等含活泼氢的官

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能团

⑵ 在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。 ⑶ 因氯化钙能与醇形成络合物。

3、 通过《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？至少写出五种。

常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十五）

班级 学号 姓名 成绩

1、 制备到一个有机物，其沸点是160?C，经多步洗涤、干燥后，请画一个合适的装置将其蒸馏出来。

2、 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？

3、 很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

4、 在三种酯的制备后处理实验中，加入碳酸（氢）钠溶液的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸异戊酯实验中，要用碳酸（氢）钠溶液洗涤两次，而乙酯和丁酯实验中只需用一次？ ⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。

⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十六）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出溴化氢气体的产生和吸收装置图

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2、 重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测经重结晶产品的纯度？

重结晶的作用是进一步提纯产品；重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的。 3、 正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，写出每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）

浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）

第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约8%）以及其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

10%Na2CO3溶液洗：进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。（正溴丁烷在下层） 第三次水洗：洗去残留的Na2CO3等其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

4、 酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些

措施使反应向酯化反应的方向进行的。

乙酸乙酯：加过量的醇； 乙酸丁酯： 过量的酸； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十七）

班级 学号 姓名 成绩

1、 正溴丁烷回流反应完毕，请画一个能将正溴丁烷粗品分离出来的装置。

2、 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混

合物的熔点有什么变化？

纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。 当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大，混合物熔点下降。

3、 水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括哪四个部分？装置中T型管的作用是什么？直

立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底部？

⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。

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⑵ 水蒸汽蒸馏装置包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四部分组成。 ⑶Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 ⑷ 冷凝回流

⑸目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

4、 请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的

制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液 （2）10ml饱和食盐水 （3）10ml饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。

⑴ 能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物，适应沸点较低的乙酸酯类。 ⑵ 不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。

（3）①吸收未反应的酸；降低乙酸乙酯的溶解度 ②除去碳酸钠，同时为了降低酯在水中溶解度 ③饱和氯化钙溶液可以除去乙醚（形成络合物）。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十八）

班级 学号 姓名 成绩

1、 请画出蒸馏乙醚的装置

2、 什么叫重结晶？其原理是什么？重结晶操作的一般过程有哪些？何操作可检测其产品纯度？

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度下，从而能实现分离提纯。重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的

3、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是

如何除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理和实验中产生高聚物的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。

加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解。

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