石墨炉原子吸收法测定粟米草中铅和镉含量的研究(2)

　　2.1  样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中，先于水浴锅上使之预反应，待黄烟挥尽后，置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序(见表1)。消解完全后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中,用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份，待测。表1  微波仪消解程序（略）

　　2.2  石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量

　　2.2.1  仪器工作条件Pb，Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定，背景校正采用氘灯扣背景，并使用自动进样器，仪器工作条件见表2～3。表2  石墨炉法测定铅、镉的条件参数（略）表3  石墨炉法测定铅、镉的程序升温条件（略）

　　2.2.2  标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器, 具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时, 自动计算稀释倍数, 自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线：ABS= -0.007 48C2 + 0.018 6C+0.011 63（r=1.000）；Cd标准曲线：ABS=-0.475 07C2 + 0.042 78C+0.166 36（r=1.000）。 取待测样品按上述条件测定，代入标准曲线，计算所含各微量元素含量。

　　2.2.3  铅、镉的含量及回收率测定结果

　　样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数, 对试样溶液进行测定,对试样测定数次,计算其相对平均偏差(RSD),结果表现出了较好的精密度,说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明, 加标回收率为分别为97.25% 和100.03%，说明方法具有较好的回收率。结果见表4。表4  镉的含量及回收率测定结果（略）

　　3  讨论

    微波消解技术是利用微波快速加热，增压消解试样比经典化学预处理技术有着明显优势，在分析化学上微波消解样品进行元素分析的方法已颁布为US-EPA的标准方法。本实验采用程序升压，先后考察了初始压力和较高压力下的持续时长（4，6，8，10 min）。结果表明初始压力下消化时间过长则使消化停留在低压状态，浪费时间而且消化不完全；较高压力下持续时间对消化完全程度影响较大，时间选择不适宜则使消化不完全，如出现样品液绿色和残渣现象。因此为使消化完全及安全起见，先选用较低压力（0.4 MPa），给予适当持续时长（4 min），继而选用中等压力和功率（0.6 MPa），持续一定时长（3 min），再使用较高压力（1.0～2.0 MPa），最后程序要求持续时长较长（8 min）以使消化完全。实验结果表明,采用微波消解技术应用于粟米草样品消化,不仅消化时间短,样品及消解试剂用量少,污染少,而且简便、快速。
   
　　铅和镉的原子化温度和基体改进剂［3］的使用： 铅的原子化温度在2 000～2 300℃时, 镉的原子化温度在1 700～2 000℃时,测定的数据稳定。一般来说，选最高的灰化温度有利于干扰成分在灰化时挥发, 但选较低的原子化温度有利于延长石墨管的使用寿命。故笔者选定铅和镉的原子化温度分别在2 100℃和1 800℃。中药样品中的基体成分较为复杂,对检测有很大的干扰, 一般直接测定回收率较低。而且其基体成分不易准确探知, 难以使用基体匹配的方法消除干扰,而用加入基体改进剂的办法消除基体干扰是较好的一种方法。本文使用磷酸二氢氨（5 g/L）做为基体改进剂，吸收峰尖锐且无分裂现象, 回收率良好。
   
　　按照2001年颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定的药用植物中Pb≤5.0 mg/kg，Cd≤0.3 mg/kg。本研究结果显示，粟米草药材中Pb符合标准，但Cd含量超标，须引起重视。中药材中的重金属含量是一个比较复杂的问题，如大量地使用含有重金属杀虫剂和农药等，通过植物自身的生物富集作用，不可避免地药材中含有重金属。所以，各国都很重视中药用药可能造成的慢性中毒情况。尤其中药重金属超标问题严重影响了我国中草药的出口。为此，我们更要加强对中药材中重金属的监测，尽快提高中药材的质量，保证临床安全用药。

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