分别精密称取水苏糖对照品，加水配制浓度分别为0.20，0.40，0.80，1.60，3.2 mg/ml的溶液，按色谱条件分别进样10 μl，测得峰面积，以对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：Y=100 409X-3 340.9，r=0.999 5。结果表明水苏糖在0.20～3.20 mg/ml时，浓度与峰面积呈良好线性关系。
2.4 精密度和稳定性实验取同一供试品溶液，按上述色谱条件，重复进样6次，10 μl/次，测定水苏糖峰面积，其RSD为1.2％，表明此法的精密度良好。
取同一供试品溶液，并分别于0，3，6，9，12，24 h，按上述色谱条件，进样10 μl，测定水苏糖含量，RSD为1.9%，表明水苏糖在24 h内稳定。
2.5 加样回收率实验取供试品6批，分别加入水苏糖对照品1或2 mg，按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，进样，计算回收率，见表1，平均回收率为99.91%，RSD为1.20%。表1 回收率实验结果（略）
2.6 样品的测定取批号为20080301，20080302，20080303，20080304，20080401，20080402，20070101，20070102，20070103的ROS，按上述方法测定水苏糖含量，结果其水苏糖含量均在9.0～12.0 mg/ml之间。
3 讨论
水苏糖在192 nm处有吸收，但由于在此波长下干扰大，灵敏度差，因此选用了示差折光检测器，虽然灵敏度低受温度影响大，但由于样品水苏糖的含量高，故灵敏度低的不足得到补偿。
作者也尝试了利用C18柱及NH2柱，对流动相进行了筛选，但样品均未能进行基线分离。在选用专用分离糖的Rezex RPM-Monosaccharide Pb+ +8%色谱柱后分析效果良好。
【参考文献】
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