HPLC法测定清瘟解毒片中芍药苷的含量

【摘要】  目的 测定清瘟解毒片中芍药苷的含量。方法 采用反相高效液相色谱法，Diamonsil?C18柱，甲醇?0.05 mol/L KH2PO4(体积比30∶70)为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长230 nm，柱温为室温。结果 芍药苷质量浓度在4.95～59.4 μg/mL间具有良好的线性关系(r=0.999 7)，芍药苷平均回收率为104.1%，方法精密度(RSD)为0.90%(n=6)。结论 该法可用于清瘟解毒片中芍药苷的含量测定。

【关键词】  清瘟解毒片;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定

　　Abstract:Objective To determine the content of paeoniflorin in Qingwen Jiedu tablets.Methods RP?HPLC method for the determination of paeoniflorin in Qingwen Jiedu tablets was established. The chromatographic column was Diamonsil?C18. The mobile phase was methanol?0.05 mol/L KH2PO4(30∶70). The flow rate was 1.0 mL·min-1,and the detection wavelength was 230 nm. The column temperature was 25℃.Results The linear range of Paeoniflorin was 4.95～59.4 μg/mL(r=0.999 7). The average recovery for Paeoniflorin was 104.1%,precision of the method was 0.90% (RSD,n=6).Conclusion The method can be used in assay of paeoniflorin of the preparation.

　　Key words:Qingwen Jiedu tablets;paeoniflorin;RP?HPLC;assay

　 清瘟解毒片是由天花粉、葛根、白芷、玄参、赤芍等16味中药制成的中药成方制剂，具清瘟解毒之功效。临床用于治疗感冒、发热、怕冷、无汗头痛、口渴咽干、四肢酸痛、痄腮肿痛。该产品现行标准[1]采用HPLC法测定黄芩苷含量，有文献报道用高效液相色谱法测定该制剂中葛根素的含量[2]，但芍药苷含量测定未见文献报道。为进一步评价该制剂的质量，本文建立了清瘟解毒片中芍药苷含量测定的反相高效液相色谱法，该法具有分离效果好、灵敏、准确等优点，可用于该产品的质量控制。

　　1 仪器与试药

　　Agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦公司)，Agilent 1100系列双元泵，Agilent 1100可变波长检测器，Agilent 1100/化学工作站。DL?360超声波清洗器(宁波石浦海天电子仪器厂)，工作频率(4.5±0.05)kHz，输出功率240 W。

　　芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110736?200526)，清瘟解毒片(中山市中智制药有限公司，批号：20060921、20060922、20060923，规格：0.6 g/片)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，水为双蒸水。

　　2 实验部分

　　2.1 样品液制备

　　2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品19.8 mg，置200 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液 (芍药苷质量浓度为99 μg·mL-1)。

　　2.1.2 供试品溶液的制备 取清瘟解毒片样品，研细，取约0.25 g，精密称定，精密加水25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液0.45 μm滤膜过滤，作为供试品溶液。

　　2.1.3 阴性对照液的制备 取处方组成中除赤芍外的其余成分制成不含赤芍的阴性对照品，按“2.1.2”项下的制备方法处理得阴性对照液。

　　2.2 色谱条件及系统适用性试验

　　色谱柱为 Diamonsil?C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm，迪马公司)，甲醇?KH2PO4(体积比30∶70)，流速为1.0 mL·min-1，检测波长230 nm，柱温为室温。分别取对照品溶液(芍药苷质量浓度为29.7 μg·mL-1)、供试品溶液和阴性对照溶液10 μL注入色谱仪，理论板数以芍药苷峰计算应不低于4 500;芍药苷的拖尾因子为0.94，保留时间约为21.8 min，芍药苷与其他组分可基线分离;阴性样品不干扰样品测定(图1)。

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