论文 - 图文(8)

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钝化液配方 处理条件 K2Cr2O7 30g/L 温度约60℃，时间10min即可 本文对上述工艺中的钝化时间进行了实验分析，下表3-5给出了实验方案：

表3-5 钝化实验探究方案

Table 3-5 The program of Passivation experimental

试样号 1（空白） 2 3 4 钝化前工艺 均相同 钝化时间（min） 0 10 20 30 50V/V%HNO3滴蚀（s） 2.7 284 460 540 3.5 308 444 572 Av：3.1 Av：296 Av：452 Av：556 根据上述表格中的实验数据分析，容易得出以下结论：随着钝化时间的加长，PEEK表面的化学镀Ni-P合金涂层的抗强氧化性能将逐渐增强，且关系曲线的形状将表现为上凸的增函数图像。因此，出于正常的应用场合，10min左右的钝化就足以满足应用的要求了。

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第4章 相关实验检测结果与讨论

4.1 各工艺参数对化学镀Ni-P镀速的影响

4.1.1 镀液pH值对镀速的影响

控制化学镀过程的温度为75℃以及时间为60min，在不同的pH值条件下进行化学镀镍，得到了镀速称重计算表（表4-1）以及镀速—pH值图（图4-1）。

表4-1 镀速称重计算表

Table 4-1 The computation of weighing plating speed

试样号 基本尺寸/cm 钻头尺寸/mm Φ2 m1（g） 0.57 0.70 0.87 0.89 m2（g） 0.64 0.79 0.98 0.96 ν（μm/h） 15.5 16.4 17.4 11.0 7(5.0) 1.52*1.27*0.30 6(5.3) 1.72*1.45*0.30 4(5.6) 1.77*1.70*0.30 5(5.9) 1.81*1.67*0.30

图4-1 pH值与镀速的关系曲线

Fig. 4-1 The curve of pH and plating speed

分析：根据上述方案计算表格数据和直观的关系曲线图，当pH值被控制在5.0～5.6的范围内时，化学沉积的速度将随着pH 值的升高而较为平缓地升高。而当pH 值达到5.6 以后，镀速将呈现出急剧的下降趋势。另外，结合绪论中提及的有关化学镀

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镍的机理，做出的推断是：随着化学镀Ni-P的进行，由于次亚磷酸根离子不断被氧化，故产生大量的氢离子，进而导致镀液pH 值呈现出降低的趋势，最终将导致镍离子的还原难以进行。

结论：本文所确定的最佳化学镀Ni-P合金工艺的pH值控制在5.6左右，且建议工艺推广的pH值调整区间是5.0～5.7。另外，实现大规模工艺过程时，随着反应的进行，需要分时段地补加氨水来调整镀液的pH值，以保证反应的继续正常进行。然而，若pH值调节过高，则会导致次亚磷酸根的过快氧化而造成镀液的自分解倾向。

4.1.2 温度对镀速及钝化后抗强氧化性能的影响

4.1.2.1 温度对镀速的影响

控制化学镀过程时间为60min以及pH值为5.6，在不同的施镀温度条件下进行化学镀镍，得到了镀速称重计算表（表4-2）以及镀速—施镀温度图（图4-2）。

表4-2 镀速称重计算表

Table 4-2 The computation of weighing plating speed

试样号 基本尺寸/cm 钻头尺寸/mm Φ2 m1（g） 0.37 0.40 0.41 0.37 m2（g） 0.40 0.45 0.50 0.46 ν（μm/h） 10.2 16.3 27.3 31.5 1(65℃) 1.25*1.06*0.22 2(73℃) 1.28*1.12*0.22 3(81℃) 1.26*1.24*0.22 4(89℃) 1.27*1.04*0.22

图4-2 施镀温度与镀速的关系曲线

Fig. 4-2 The curve of temperature and plating speed

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分析：根据上述方案计算表格数据和直观的关系曲线图，当施镀温度被控制 在60～80℃的范围内时，依据碰撞理论，离子的有效碰撞占总碰撞的分数q可由下述的式（4-1）来表示：

q = exp（-ε/kBT） 式（4-1） 式中，ε为反应临界能;；kB为Bolt zmann常数。因此，离子的有效碰撞占总碰撞的分数将随着温度T 的升高而增大，因而化学镀的层沉积速率增长较快。但温度过高时（超过80℃以后），镍离子的自催化作用加强，主盐的副反应随之加快，得到的镀层疏松、粗糙、结合力差、颜色暗沉且镀液稳定性变差，在镀速曲线中体现为增速逐渐变缓，甚至有回降的趋势。

结论：本文所采用的最佳工艺施镀温度为75℃，所得镀层致密、光亮且与基体实现良好结合。

4.1.2.2 温度对钝化膜抗强氧化性能的影响

实验方案及相应的结果数据如下表4-3所示：（注：其他未列条件均相同）

表4-3 温度对抗氧化性能的影响

Table 4-3 The influence of temperature and antioxidant properties 试样号 1 2 3 4 施镀温度（℃） 65 73 81 89 50V/V%HNO3滴蚀（s） 18 8 23 3 22 10 19 5 Av：20 Av：9 Av：21 Av：4 分析：根据上述表中的数据记录，不难发现：施镀温度对化学镀过程的影响是多方面的，甚至对其后的钝化处理也有影响，只是这种影响从以上几组数据中难以直观判断出，本文猜测期间可能存在交互作用的影响。 结论：施镀温度对化学镀后续的钝化处理有一定影响。 4.1.3

控制化学镀过程温度为75℃以及pH值为5.6，在不同的施镀时间条件下进行化学镀镍，得到了镀速称重计算表（表4-4）以及镀速—施镀时间图（图4-3）。

表4-4 镀速称重计算表

Table 4-4 The computation of weighing plating speed

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化学镀时间对镀速的影响

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试样号 基本尺寸/cm 钻头尺寸/mm Φ2 m1（g） 0.88 0.85 0.87 0.93 m2（g） 0.92 0.93 0.98 1.04 ν（μm/h） 18.8 18.5 17.4 12.5 3(20min) 1.87*1.62*0.30 2(40min) 1.79*1.68*0.30 4(60min) 1.77*1.70*0.30 1(80min) 1.88*1.65*0.30

图4-3施镀时间与镀速的关系曲线

Fig. 4-3 The curve of time and plating speed

分析：由上图分析可知，化学镀镍的沉积速率随时间的延长而逐渐降低，且关系曲线呈现出上凸的减函数图像形式。究其原因，在施镀初期，由于活化的基体催化活性中心较多，反应物浓度大，故沉积速率高。而随着施镀时间的延长, 溶液中Ni2浓

+

度不断降低，导致沉积反应减慢。另外，随着镀层的增厚，镍原子的自催化活性会随之降低，也将导致镀速的下降。当温度超过1h以后，镀速将显著降低。实验中还发现，施镀时间较短时镀层薄且颜色暗淡；而施镀时间过长时，由于镀液易发生分解，会导致镀层质量的下降。

结论：本文控制的最佳化学镀工艺时间为60min，建议调控的区间定在50～65min。此时，镀层的表面光滑、外观红亮且附着力良好。

4.2 化学镀Ni-P合金涂层分析

4.2.1 Ni-P合金涂层的表面形貌

采用本文已经优化了的工艺条件参数（pH = 5.6，温度为75℃，施镀时间是60 min左右）对PEEK试件进行化学镀，得到镀层的沉积速率可达17.4μm/ h，并且所得镀

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