论文 - 图文(5)

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1.5

选题意义以及研究内容

聚醚醚酮（PEEK）由于具有良好的防辐射能力、高的机械强度以及较高的抗摩擦磨损性能和高温稳定性，因而在电力、汽车、医药、石油和航空航天领域等许多高科技产业得到广泛应用。然而针对一些具有特殊要求（如电学、磁学）的领域，纯粹的聚醚醚酮是无法满足要求的，所以需要对聚醚醚酮进行金属化。在聚合物材料表面金属化的方法从根本的性质上讲，其优点如下：

① 成本低，而且加工方便。

② 具有较高的机械强度、抗冲击性能、耐化学药品性以及较优的可挠性，且易于薄形化、轻量化和大面积化。

③ 使得被金属化的聚合物材料具有一些特殊的优异性能，在某种程度上扩大了其应用的范围。

目前，高分子聚合物材料表面金属化的方法主要有以下四大类：

涂敷工艺：导电涂料涂敷、电热喷涂等。 真空蒸镀 电镀 干法镀 表面金属化 湿法镀 溅射 化学还原法 化学镀

在进行具体的聚合物材料表面金属化时，需要根据所处理材料的特性以及相应制品的性能要求来选用不同的工艺方法，下一页表1-3给出了几种方法的详细比较： 就目前的工程科研水平，化学镀Ni-P涂层是在塑料表面金属化的主要处理手段。因此，本实验的要求与目标就是通过研究PEEK化学镀镍工艺以及相应的镀液配方，在聚醚醚酮材料的表面上化学镀沉积上一层Ni-P涂层，然后通过XRD来分析PEEK化学镀镍后的物相组成以及通过SEM来呈现PEEK化学镀后涂层的表面

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表1-3 Surface Metallizing Methods of Polymers Table 1-3 Surface Metallizing Methods of Polymers [42-44]

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形貌，最后还对其电学和磁学性能作了进一步的研究。

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第2章 实验材料、工艺和研究方法

2.1 实验材料

PEEK是Polyetheretherketone的简称，中文名是聚醚醚酮树脂，是一种高端的特种工程塑料，简称聚醚醚酮 / PEEK树脂。它是一种线性芳香高分子化合物。其大分子主链上含有大量的芳环和极性酮基，赋予聚合物以耐热性和力学强度；另外，大分子中含有大量的醚键，又赋予聚合物以韧性。聚醚醚酮树脂（ Polyether Ether Ketone，简称 PEEK树脂 ）是由4，4‘-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在下，以二苯砜作溶剂进行缩合反应制得的一种新型半晶态芳香族热塑性工程塑料。其结构简式通常可以表示为：[OCOO]n。

本文所采用的实验材料为：经150～240目的石英砂在3～4atm的条件下机械粗化的表面处理的PEEK塑料圆片，直径类型有50mm和100mm两种，厚度一般都在2～3mm之间。

2.2 主要实验试剂与设备

每部分实验中所用到的主要仪器和化学试剂分别见表2-1和表2-2所示：

表2-1 主要实验仪器

Table 2-1 Main instruments of the experiment

仪器名称 型号 生产厂家 电子恒温水浴炉 北京市光明医疗仪器厂

超声波清洗机 1200H 上海科导超声仪器公司 数字酸度计 PHS-25B 上海大普仪器有限公司 电化学分析仪 LK-98C 天津兰科 显微硬度计 HXD-1000 上海泰明光学仪器厂 X射线衍射仪 D/max 2500pc 日本理学厂家 扫描电子显微镜 JEOL JSM-5310 日本 OLYMPUS PMG3 光学工业株式会社

电子天平 电吹风

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表2-2 主要化学试剂

Table 2-2 Main chemical reagents

药品名称 规格/分子量 生产厂家

氢氧化钠（NaOH） 分析纯/40.0 天津市光复科技发展有限公司

无水碳酸钠（Na2CO3） 分析纯/105.99 北京化工厂 磷酸钠（Na3PO4?12H2O） 分析纯/380.12 北京化工厂 氢氟酸（HF） 分析纯/20.01 北京化工厂 硫酸（H2SO4） 分析纯/98.08 北京化工厂

盐酸（HCl） 分析纯/36.46 北京化工厂

氯化亚锡（SnCl2?2H2O） 分析纯/225.65 天津市北联精细化学品开发有限公司 氯化钯（PdCl2） 分析纯/177.33 天津市北联精细化学品开发有限公司

柠檬酸三钠（Na3C6H5O7?2H2O） 分析纯/294.10 北京化工厂 硫酸镍（NiSO4?6H2O） 分析纯/262.86 莱阳化工实验厂 次亚磷酸钠（NaH2PO2?H2O） 分析纯/105.99 西陇化工股份有限公司 乙酸钠（NaC2H3O2?3H2O） 分析纯/136.08 国药集团化学试剂有限公司 乳酸（C3H6O3） 分析纯/90.08 天津市光复精细化工研究所 硫酸铜（CuSO4?5H2O） 分析纯/249.69 天津博迪化工股份有限公司 氨水（NH3） 分析纯/17.03 北京化工厂

重铬酸钾（K2Cr2O7） 分析纯/294.18 天津市津北精细化工有限公司

2.3 化学镀工艺规范以及相关溶液成分

目前，一种被广泛应用于民用电磁屏蔽的相关产业和军事领域中的雷达波屏蔽等方面的聚合物薄膜表面化学镀镍基合金之类的导电薄膜通常采用一种间歇式或连续式的化学镀方法来实现，其制备工艺主要步骤如下所述：

① 前处理：对聚合物薄膜表面进行清洁处理，主要以热碱洗方法为主。 ② 预处理：将步骤①中所得的聚合物薄膜依次经过酸洗粗化、敏化以及活化等处理，以获得具有许多形核质点的活性表面，各阶段间以水洗备用。

③ 浸镀：将步骤②中所得的聚合物薄膜投入到所配制的化学镀液中，这里提及的化学镀液成分包括主盐、还原剂、络合剂、pH值调解剂、稳定剂及其他添加剂等。待化学镀过程即将结束，用以同化学镀温度的水洗。

④ 干燥及后处理：将步骤③中所得的聚合物薄膜利用热风干燥的方式将镀镍金属膜吹干，干燥温度应控制在60-120℃的范围内，然后可以选择性地进行一些适

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当的热处理，且热处理的温度一般在120-220℃的范围内。

另外，通过查阅一些相关的学位论文与书籍,初定本文的实验流程方案是：机械粗化——清洗——干燥——去应力处理——超声波清洗和碱洗除油——2次清洗——中和处理——清洗——化学粗化——2次清洗——敏化——清洗——活化——短时清洗——化学镀Ni-P——热水洗——干燥——镀层后处理（钝化膜）。 2.3.1

① 机械粗化

用150～240目的石英砂在3～4atm的条件下对PEEK试样表面进行喷砂处理。该过程的好坏将直接影响到涂层与塑料基体之间结合力的大小，这是因为机械粗化可在塑料表面上形成凹凸不平的表面状态，增大了气相沉积膜层的契合作用。另外，粗化后可以防止一些表面的污染。已有相关实验证实：机械粗化的塑料表面相比于直接通过化学粗化的表面，镀层与基体的结合力提高了，且省去了镀膜前的浸油工序，对缩短生产周期、降低成本以及节约材料等都比较有利。

② 清洗

处理时，应将塑料表面上残留的砂粒彻底洗净。 ③ 干燥——去应力处理

首先将清洗干净的PEEK试件在50～60℃的温度范围内持续干燥4个小时。然后，再进行去应力处理，其工艺条件为：T=120℃，t=20min。这种去应力处理的目的在于消除经表面喷砂的PEEK试件表面上残余的应力。

④ 超声波清洗和碱洗除油

喷砂处理后的PEEK试件的表面必然会存留一些油脂、污垢等，对后续的化学镀有很大影响，这将使该步骤显得十分必要。一般，超声波清洗采用丙酮或二氯乙烯等在室温下清洗15min左右。另外，本文中采用的碱洗除油的溶液配方数据及其条件见下表2-3所示。此法的实质是通过碱洗液的乳化和皂化作用实现除油。将喷砂处理后的PEEK试件放入热碱液中，表面的可皂化油与碱发生反应生成可溶于水的肥皂和甘油；而表面的非皂化油只能靠除油液中的乳化剂的乳化作用将之除去。通常，乳化剂是一种在溶液中不均匀分布的、降低油液界面张力的并使油膜变成小油滴而分散在溶液中的表面活性剂。

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化学镀前相关处理

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