安宁-毕业论文 - 图文(6)

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

图3-7 不同热处理温度下的镀层XRD衍射图谱

3.1.2镀层热处理前后的表面形貌及成分分析

图3-8为化学镀Ni-W-P合金镀层的EDS测试结果。从图中可以看出，镀层中的W, P 含量分别为3.4% , 5.89%。

据文献[4]介绍，P含量小于4%时镀层属于晶态，P含量为4%

图3-8 沉积层的能谱分析（EDS）

23

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

图3-9 镀态镀层的SEM扫描图像

图3-10 300℃热处理后的镀层的SEM扫描图像

图3-11 400℃热处理后的镀层的SEM扫描图像

24

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

图3-12 600℃热处理后的镀层的SEM扫描图像

从镀层热处理前后的SEM形貌照片中可以看出，镀态Ni-W-P合金镀层表面呈现胞状结构，是由于W元素的加入导致镀层P含量下降，从而大大削弱了P对Ni-W-P合金的微小原子团尖端生长的阻碍作用；300oC热处理后，胞状物开始聚集，但镀层表面形貌与镀态时差别不大，认为此时镀层的结构变化不大；400℃时，镀层逐渐开始由混晶态向稳定的晶态发生转变，胞状物之间的界面逐渐变得模糊，镀层组织致密度有所提高；600℃热处理后，胞状物逐渐消失，镀层已完全晶化，镀层组织趋于完整、均匀，结构更加致密[27]。

3.1.3 镀层的晶化过程及晶粒尺寸

应用Jade软件对实验数据进行处理。通过Jade分析软件对所得到镀层的X射线衍射峰进行拟合计算，分别确定镀层中Ni和Ni3P的晶粒尺寸，如表3-1所示。

表3-1 镀层中Ni和Ni3P的晶粒尺寸

Element Ni∕nm Ni3P∕nm

镀态 11.1 —

200oC 12 —

300oC 12.5 —

400oC 28.45 36.58

500oC 33.2 43

600oC 93.1 82.32

从表3-1可以看出，随着热处理温度的升高，Ni和Ni3P的晶粒尺寸逐渐增大，说明晶粒在不断长大。由实验获得的不同条件下XRD衍射图谱可知：镀态镀层中存在一些细小的Ni晶体，尺寸为11.1nm；当温度低于300oC时，没有Ni3P衍射峰出现，镀层中仅有单一的Ni相形成，尺寸小于13nm；直到400℃Ni3P相才开始析出，经计算，晶粒尺寸为36.58nm；温度进一步升高至500℃时Ni和Ni3P的晶粒尺寸分别为33.2nm,43nm；600℃时Ni和Ni3P积聚粗化，晶粒尺寸仍保持在纳米级，分别达到93.1nm和82.32nm。在400℃和500℃时Ni3P的晶粒尺寸比Ni的晶粒尺寸要大，这是因为刚开始析出的时候，Ni3P的晶胞比Ni晶体大，晶粒还没来得及长大，但是从

25

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

500℃以后Ni的晶粒尺寸要比Ni3P的大，这是由于Ni晶粒的长大抑制了Ni3P晶粒长大的缘故[28]。

3.2 热处理前后镀层耐蚀性分析

实验中测得的不同温度下热处理后的镀层在硝酸中的变色时间如表3-2所示。利用origin软件处理该组数据，得到镀层在硝酸溶液中的变色时间随热处理温度的变化曲线如图3-13所示。

表3-2 不同热处理温度下镀层在HNO3中的变色时间

镀层变色时间∕秒

镀态 11″10

200oC 13″01

300oC 59″14

400oC 12″13

500oC 13″71

600oC 96″48

700℃ 162″24

图3-13 镀层的腐蚀曲线

由图可以看出：镀态镀层的耐蚀性最低，主要是由于镀态的混晶态镀层中存在一些细小的Ni晶体作为阳极被快速腐蚀掉；当热处理温度低于300℃时，镀层的耐蚀性有所提高，因为此温度热处理时，可以排除沉积层中部分没有逸出的氢气，并且还能消除部分内应力，增加了沉积层与基体之间的结合力[26,29]。温度超过300℃直至500℃时，镀层的耐蚀性呈下降趋势，这是因为沉积层发生了晶化转变，析出的大量的第二相增加了电化学腐蚀微电池的数量[30,31]，并且由前面的晶粒尺寸分析可知，此时Ni3P的晶粒尺寸比Ni的晶粒尺寸要大，形成了大阴极小阳极的腐蚀微电池，Ni作为阳极被腐蚀。当热处理温度高于500℃时，沉积层的耐

26

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

蚀性显著提高，这是由于在较高温度下，第二相有聚集、粗化的自发趋势以降低体系内能，因而减少了腐蚀微电池的数量，同时，晶粒不断长大，而晶界作为优先的腐蚀路径在减少[32]；由于W的引入以及类金属元素P的存在，使镀层表面在酸性腐蚀介质中较易形成致密的钝化膜[33]，对于遭受破坏的钝化膜也能很快自动修复。这层钝化膜结构均匀、致密、保护性能好，这也大大提高了镀层的耐蚀性。此外，600℃时镀层中Ni的晶粒尺寸要比Ni3P的大，Ni仍然作为阳极，形成了大阳极小阴极的腐蚀微电池，这也是镀层在此温度下耐蚀性好的重要原因之一[34]。

27

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库安宁-毕业论文 - 图文(6)在线全文阅读。