安宁-毕业论文 - 图文(3)

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化学镀首先应解决的问题是镀液的稳定性，其次是依据使用目的的具体要求来选择微粒的种类、尺寸、用量，在操作时要保证粒子与镀层之间的结合力，并控制粒子在镀层中的沉积量。

复合化学镀镍镀层的性质随着选用微粒种类不同而不同。采用金刚石、碳化钨能显著提高耐磨性。Taber磨耗试验表明，金刚石复合镀层的磨耗率为硬铬的1/4，碳化钨复合镀层约为硬铬的58％[6]。

关于以聚四氟乙烯（PTFE）作为添加剂的化学复合镀技术，近年来已引起人们的关注。PTFE是一种具有极好化学稳定性和干润滑性能的高分子有机材料。在王水、硫酸、氢氧化钠等溶液中有极好的抗腐蚀性能。PTFE颗粒在镀液中不易被润湿，因此必须加入表面活性剂，然后使用管道泵循环镀液，使PTFE均匀分散在镀液中。镍磷化学镀层具有较高的硬度和较好的基体结合性能，采用镍磷化学复合镀，可以得到综合性能良好的复合镀层。研究表明，Ni-P/PTFE化学复合镀层表面摩擦系数低、耐磨性能优异。特别适用于既要做相对运动又要密封好，既要润滑又需耐高温的零件[7]。

含SiC的化学镀镍复合镀层具有很高的硬度和很好的耐磨性能，其显微硬度可达HV600，经350℃的热处理后可达HV1120。在磨损试验中，它的失重是镍磷合金的1/4～1/5,经过热处理后，其失重更小。但复合镀层的孔隙率较高，结合力和耐蚀性较低。

Ni-P/B4C复合化学镀层具有硬度高和耐磨性能好的特点。当B4C在复合镀层中的含量为20％时，镀层经350℃热处理1h后，硬度可达HV1200。镀层中B4C含量增加使镀层硬度和耐磨性增加，但导致与基体的结合力下降。

MoS2通常用作固体润滑剂，Ni-P/MoS2复合镀层可用于航天设备、磁头、液压传动装置、泵、真空设备、硅橡胶模中。研究人员在常规的化学镀镍溶液中加入MoS2颗粒，使用空气搅拌得到复合镀层，并研究了MoS2含量和搅拌对硬度、沉积速率等的影响和热处理对硬度和耐磨性的影响。

在以柠檬酸钠为络合剂的弱酸性化学镀镍溶液中加入各种聚合物，如PVA、PAM和PVC使之形成复合镀层，这些复合镀层有较好的耐冲击能力和韧性[8]。

1.1.4化学镀技术在国内的发展

20世纪80年代，欧美等工业化国家在化学镀技术的研究，开发和应用得到了飞跃发展，平均每年有15％～20％表面处理技术转为使用化学镀技术，使金属表面得到更大的发展，并促使化学镀技术进入成熟时期。为了满足复杂的工艺要求，解决更尖端的技术难题，化学镀技术不断发展，引入多种合金镀层的化学复合技术，即三元化学镀或多元化学镀技术，得到了一些成果。

例如在Ni-P镀层中，引入SiC或PTFE的复合镀层比单一的Ni-P镀层有更佳的耐磨性及自润滑性能。在Ni-P镀层中引入金属钨，使到Ni-W-P镀层进一步提

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高硬度，在耐磨性能方面得到很好的效果。

在Ni-P镀层中引入铜，使Ni-Cu-P镀层有较好的耐蚀性能。还有Ni-Fe-P、Ni-Co-P、Ni-Mo-P等镀层在电脑硬碟及磁声记录系统中及感测器薄膜电子方面得到广泛的应用[9]。

化学镀技术由于工艺本身的特点和优异性能，用途相当广泛。中国在80年代才开始在化学镀方面进行探讨，国家在1992年分布了国家标准（GB/T13913——92），称之为自催化镍—磷镀层。中国已将化学镀技术广泛用在汽车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机械、航空航太、军事工业等各种行业，由于电子电脑、通讯等高科技产品的应用和迅速发展，为化学镀提供了广阔的市场。

2000年以后，一方面由于国家注重环保，另一方面中国的工业发展了对金属表面处理要求提高了，加快了化学镀这一技术的发展，国家的高新技术目录也新增了化学镀。化学镀虽然在中国的起步比较晚，但近年发展相当快，有些性能的技术指标完全可以与欧美的化学镀比美，加上价格低、适应中国企业的工艺流程，发展前景备受注目。

目前中国化学镀研究在北方，推广应用主要在广东。在广东应用化学镀的企业占全国三分之一以上，其中一些上规模的企业，具有技术抗衡，同时价格具有相当的竟争力。

1.1.5化学镀技术的应用

化学镀在金属材料表面上的应用：

铝或钢材料这类非贵金属基底可以用化学镀镍技术防护，并可避免用难以加工的个锈钢来提高它们的表面性质。比较软的、不耐磨的基底可以用化学镀镍赋予坚硬耐磨的表面。在许多情况下，用化学镀镍代替镀硬铬有许多优点。特别对内部镀层和镀复杂形状的零件，以及硬铬层需要镀后机械加工的情况。一些基底使用化学镀镍可使之容易钎焊或改善它们的表面性质。

1. 化学镀镍由于化学镀镍层具有优良的均匀性、硬度、耐磨和耐蚀等综合物理化学性能，该项技术在国外已经得到广泛应用。化学镀镍在各个工业中应用的比例大致如下：航空航天工业：9％；汽车工业：5％；电子计算机工业：15％；食品工业：5％；机械工业：15％；核工业：2％；石油化工：10％；塑料工业：5％；电力输送：3％；印刷工业：3％；阀门制造业：17％；其他：11％。如发电厂的发电机组凝汽器黄铜管内表层化学镀镍可大大地提高抗腐蚀性，延长凝汽管使用寿命；铝合金镀镍，可提高铝合金硬度及防护性能。改善铝合金表面性质，扩大铝合金的应用范围[10,11,12]。 2. 化学镀镍合金

1) 镍-磷二元合金镀层：硬度HV550－600，导电性好，焊接性好，耐蚀，用

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于引线框架，模具，按钮等；

2) 高磷镍合金镀层，无磁性，大量用于电子仪器，半导体电子设备防电磁干

扰的屏蔽层等。

3) 镍-硼-磷三元合金，镀层硬度HV680，用于阀、压电陶瓷电极、传动装置

等。

4) 镍-硼-钨三元合金，镀层硬度HV800，电子模具，触点材料等。

5) 45#钢齿轮面刷镀镍磷和镍钴合金金属，能显著地提高45#钢齿轮接触面。 3. 化学镀银主要用于电子部件的焊接点、印制线路板，以提高制品的耐蚀性和导电性能。还广泛用于各种装饰品，如装配杯、高级旅行保温杯、扣件等。铍青铜在通讯行业应用广泛，为进一步提高铍青铜弹性的导电性，可在铍青铜上镀银。

化学镀在非金属材料表面的应用：

非导体可以用化学镀镍镀一种或几种金属，在装饰和功能（例如电磁干扰屏蔽）两方面部重要。在许多场合下，许多工程塑料已考虑作为金属的代用品。其中有些具有良好的耐高温性能。所有这些塑料都比金属轻，而且更耐腐蚀，其中包括聚碳酸脂、聚芳基酮醚、聚醚酰亚胺树脂等。需要导电性或电屏蔽的场合，塑料需要金属化，可用化学镀镍达到这个目的。

1. 尼龙表面镀银、镀铜、镀镍：如尼龙表面化学镀镍、银、铜用来代替金属或

装饰；采用化学镀的新工艺将纯银镀敷在特殊的尼龙基布上，使尼龙布具有良好的防电磁辐射性能。

2. 塑料工件表面装饰镀，如钮扣、车辆上的扣件、防护板等。采用化学镀既简

单又方便，能满足市场的需要。

3. 丙纶纤维上化学镀铜，可用于化工制药纺织等工业过滤、防护等，丙纶非织

造布镀铜复合材料增加了丙纶材料的导电性，可消除静电的危害，可用于制造抗静电防护服包装材料、装饰材料等，有着广泛的应用前景。

效果，比铸造、锻压的工艺难度小，且减少了设备投资，节约了大量铜材。高强塑料镀金属，可提高塑料的抗老化性能，消除塑料的静电吸尘作用[13]。

4. 化学浸镀铜：以高强塑料镀铜，代替金属铜材，可取得铜一样的表面性能和

1.1.6化学镀的发展趋势

化学镀层作为功能性镀层，未来将向两个方向发展[1]。一方面在已有的基础上进一步完善和提高，这包括化学镀锡和金的速度提高以及化学镀过程中恒定镀速的控制等问题的解决。另一方面，发展功能多样化和与其他先进的辅助技术相互融合，包括印刷电路板的计算机的辅助设计、激光、紫外线、红外线、超声波的诱导化学镀、纳米颗粒的掺杂和特殊性能的LCR元件的制造等先进技术。

考虑到可持续发展的需要,对化学镀废液的处理，尤其对于取代有毒的还原剂和络合剂的问题的解决，其中镍离子的回收利用、无甲醛化学镀铜、化学镀Sn-Pb

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合金中重金属Pb的取代等诸多环境保护问题，也非常值得关注[14]。

1.2化学沉积层晶化转变机理

通常情况下，化学沉积中得到的Ni-P基多元合金层，具有非晶态结构，所谓的―非晶态‖，是相对晶态而言的，是物质的另一种结构状态。它具有长程无序性和亚稳定性两大特征。而混晶态是介于非晶态与晶态之间。在室温下，亚稳态的非晶态与平衡的晶态之间存在很大的自由烩差，当外界条件发生变化，如进行热处理时，就会发生非晶态向能量较低的亚稳态(仍属非晶态)或稳态(即晶态)转变，前者称之为结构驰豫，此过程中仅仅是微观上发生了结构的松驰，同时伴随合金层许多性能的变化;当热处理温度较高时，由于温度的升高使原子扩散能力增强，原子克服亚稳态与稳定态之间的势垒进行重新排列，由无规则排列，变为在三维空间沿着每个点阵直线方向，原子有规则地重复出现，表现出晶体结构的周期性，即发生了合金层从非晶态→混晶态→晶态的结晶或晶化转变[15]。

1.3企业设备腐蚀的现状及危害

金属腐蚀是指金属材料在周围环境介质作用下逐渐发生的物理化学损坏，而磨损是一种在摩擦过程中出现的材料损失现象，它和摩擦一样到处存在，具有同样的基础性和广泛性。

腐蚀和磨损普遍存在于国民经济各部门以及人们的日常生活之中，它们所带来的损失和危害是惊人的。据统计，仅在美国1985年腐蚀的损失就达到700亿美元，占国民经济总产值的4.2％。而在我国每年因金属腐蚀所报废的材料和设备相当于当年金属产量的1/3左右。每年仅腐蚀磨损就使工业国家损失国民生产总值的2％～4％ [16]。

以石化企业为例，其设备的损坏大多数是由于腐蚀破坏造成的。金属材料的断裂、磨损、腐蚀是金属制品、设备和构件损伤的最主要形式，其他各种破坏也往往是在腐蚀的基础上发展而来的。据统计，各种机电产品的过早失效破坏中约有70%是由腐蚀和磨损造成的，大部分机械设备的零部件和各种构件、管道的腐蚀失效往往源于金属表面的腐蚀。

在石化行业中，由于原油中含有水、硫化物、无机盐、环烷酸、氮化物等杂质，而在石油炼制过程中又要加入各种物质，同时由于炼制工艺的需要，设备往往在高温、高压状态下运行，这些都是造成设备腐蚀破坏的原因。石化行业由于其连续化生产以及其加工介质易燃易爆的特点，所以腐蚀损失不仅仅限于损坏设备的维修和更新等直接损失，其间接损失也十分巨大，其间接损失主要有：突然停车损失、物料损失、产品损失、安全隐患、过剩设计等[17,18,19]。

又如在印刷行业，许多部件不但高频率使用，而且处在酸性介质中，往往是腐蚀加磨损造成部件过早失效。因此，研究和发展机械产品的表面保护和表面强化技术，对于提高零件的使用寿命和可靠性，改善机械产品的性能，节约材料和

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资源等方面具有重大意义。

表面技术的发展较快，种类繁多。但大体可分为两大类：干法和湿法。前者主要包括热喷涂、热浸镀、激光束、离子束等等。后者主要有电镀和化学镀[20]。

1.4本文的目的、意义及研究内容 1.4.1研究目的及意义

随着科学技术和现代工业的发展，对材料的要求越来越高，通常的Ni-P二元合金镀层已不能满足日益增长的需求。于是，研究人员开始尝试在二元合金的基础上引入第三种成分，如W、Fe、Cu、Mo等。研究表明，化学镀Ni-W-P合金镀层具有优良的热稳定性、耐蚀性和耐磨性，它的综合性能要明显好于Ni-P合金镀层的性能。随着镀液中P含量和W含量的不同，镀层之间的性能会存在差异。另外，热处理也会在较大程度上影响镀层的组织结构、表面形貌、硬度、耐蚀性等。

根据文献报道和国内外市场调查结果可以知道，虽然化学镀Ni-W-P合金工艺种类很多，但是适用于更加恶劣环境下的高耐蚀化学镀Ni-W-P合金工艺尚且不成熟，在该领域内还有许多亟待解决的问题。例如：长寿命的化学镀镍液(最好是无休止、循环使用的镀液配方及工艺)、耐蚀机理等[21]。因此，开发出高耐蚀性(尤其是高耐孔蚀性能)的化学镀Ni-W-P合金工艺、延长镀液使用寿命、探讨耐蚀机理具有重大的经济效益和理论价值。

本文在化学镀Ni-P基合金工艺、镀层性能、镀液使用寿命和机理等方面搜集了大量的资料。在此基础上，制备出中磷含量的Ni-W-P合金镀层。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪对化学镀Ni-W-P合金镀层的结构、表面形貌、成分

进行分析，并探索镀层的耐蚀机理。为后续研究及生产实际提供依据。

1.4.2研究内容

1．化学合金沉积液的组成

1） 化学沉积的原理

2） 化学沉积液的主要成分及作用 3） Ni-W-P合金沉积配方的筛选及配制 2．化学沉积工艺的制定

1） 试件的前期处理过程 2） 沉积工艺温度的制定 3） 沉积过程中PH值的控制

3．镀态沉积层结构、成分分析及组织观察

1） Ni-W-P合金沉积层的结构分析及分析方法 2） Ni-W-P合金沉积层的成分测定及测定方法 3） Ni-W-P合金沉积层的组织形貌观察及厚度测定 4．热处理对中磷含量沉积层晶化、晶粒尺寸的影响

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