安宁-毕业论文 - 图文(4)

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

1） 建立热处理温度与中P含量沉积层晶化的关系

2） 建立热处理温度与中P含量沉积层晶化后Ni及Ni3P晶粒尺寸的关系 5．热处理对中P含量Ni-W-P合金沉积层耐蚀性的影响规律

1） 建立不同处理温度对中P含量沉积层HNO3中的腐蚀速度关系 2） 观察不同处理温度对中P含量沉积层在HNO3中表层组织的变化 综合以上研究结果，从热处理的Ni-W-P合金沉积层结构、晶化程度、Ni及Ni3P晶粒尺寸关系的变化中，探索中磷含量Ni-W-P合金沉积层耐蚀性的影响机制。

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第二章 混晶态Ni-W-P合金镀层的制备与实验方法

2.1实验材料与仪器

实验材料：镀层的基体材料为Q235钢板材；

化学沉积实验仪器：天平、烧杯、量筒、搅拌器、玻璃棒、挂钩、数显恒温水浴箱、超声波清洗机、PH试纸等；

分析仪器：采用荷兰QUANTA200E－SEM扫描电镜及能谱仪对沉积层进行形貌观察及成分分析；沉积层的结构及物相鉴定由日本理学D/max-rB型X射线衍射仪测定；

热处理设备：箱式电阻炉，坩埚，木炭粉等。

2.2化学镀镀液的组成及配制工艺 2.2.1化学镀镀液的组成

不同的镀液组分对化学沉积Ni-W-P合金镀层的组织和性能会产生一定的影响。本文研究的是中磷含量的混晶态Ni-W-P合金镀层，用于制备该镀层的镀液组成如表2-1所示。

表2-1 化学镀混晶态Ni-W-P合金镀液组成（g/L）

硫酸镍

次磷酸钠

柠檬酸钠

柠檬酸

氯化铵

钨酸钠

20 20 16 8 14 5

2.2.2化学镀镀液的配制工艺

1. 称好20g硫酸镍，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中溶解，并搅拌均匀； 2. 称好20g次磷酸钠，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中溶解，并搅拌均匀； 3. 称好5g钨酸钠，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中溶解，并搅拌均匀； 4. 将柠檬酸钠、柠檬酸、氯化铵分别按表2-1中的配比称好，放在装有100ml

蒸馏水的烧杯中混合溶解，并搅拌均匀； 5. 将1缓慢倒入4中，充分混合搅拌； 6. 将2缓慢倒入5中，充分混合搅拌；

7. 用PH试纸检查6, 用1：4氨水调至PH＝7；倒入氨水时，需增大搅拌速度，

并不断检测PH值，直至PH值等于7；

8. 将3缓慢倒入7中，不断的搅拌使之均匀，将PH值调整到大于9.5即可； 9. 加入蒸馏水使溶液达到规定的1000ml。

2.3实验方法

首先将试样进行编号、分组，然后进行镀前的处理，包括化学抛光、酸洗、碱洗、清水洗、蒸馏水洗等，最后将试样放入镀液中进行沉积，时间为2h。待试

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样镀层完成后，将其放入电阻炉中，分别在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃下进行等温热处理，时间为1h，然后取出空冷。在400℃、500℃、600℃、700℃的条件下，为了防止镀层被氧化，将试样放入坩埚中并用木炭粉末覆盖。对热处理前后的试样进行结构分析、成分分析、厚度测试、形貌观察、耐蚀性测试，通过一系列的检测及性能测试，分析镀层宏观性能的本质。

化学沉积的工艺流程为：基体平整→酸洗（除锈）→水洗→碱洗（除油、除垢）→水洗→化学抛光（双氧水+草酸）→蒸馏水洗→化学镀→水洗→烘干→性能测试。

2.3.1镀前处理

1. 将试样进行编号； 2. 对试样进行平整处理；

3. 除锈：用1:1体积比的盐酸与水混合，将试样放入其中，除净为至；取出后，

用清水冲净；

4. 除油：由氢氧化钠、碳酸钠、乳化剂等按照一定比例配制，将试样放入其中，

除净为至；取出后，用清水冲净；

5. 活化：用1:1体积比的盐酸与水混合，将试样放入其中，以试样变暗为准；

取出后，用清水冲净；

6. 化学抛光：由草酸、双氧水等按照一定比例配制，将试样放入其中，直至试

样光亮为至；取出后，用清水冲净； 7. 超声波清洗：1~2分钟。

2.3.2化学沉积过程

化学沉积的主要步骤如下：

1. 将配制好的1000ml镀液分成两等份，放到数显恒温水浴箱中加热到90℃； 2. 将经过超声波清洗后的试样迅速放入镀液中开始沉积，沉积1h之后，镀

液的成分发生变化，此时需调整镀液；

3. 将沉积1h之后的试样放入另一烧杯中，使镀液达到要求，继续沉积1h，

然后从烧杯中取出，用清水冲洗干净，擦干即可。

在整个沉积过程中保持施镀温度为90℃，用氨水控制镀液的PH值为9.5。

2.4沉积层检测及性能测试 2.4.1沉积层的结构测试

为了对镀态试样以及在不同温度下热处理后的试样进行物相鉴定，需要对沉积层进行X射线衍射分析。本文采用日本理学D/max-rB型X射线衍射仪，实验条件：用Cu靶，Fe滤波，管电压35Kv，灯电流30mA，扫描速度6?/min，步长0.02，扫描范围10?～90?。

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X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinθ=nλ

式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是晶面间距；n是整数，称为反射的级数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间距，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间距与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析[19]。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。

2.4.2沉积层的形貌观察及成分测试

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，简称SEM) 是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。最常用来观察样品的表面形貌(断口等)。其工作原理如下：如图2-1所示，由最上边电子枪发射出来的电子束经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子和透射电子。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像[19]。

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目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌像，它可以和其他分析仪器组合，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。

本文采用荷兰QUANTA200E－SEM扫描电镜及能谱仪对沉积层进行形貌观察及成分分析。

图2-1 扫描电镜原理示意图

2.4.3沉积层耐蚀性能测试

1. 用1:1体积比的硝酸与水混合，然后将试样的一半浸入其中，另一半暴露于

空气中。

2. 从试样进入时开始计时，分别记录浸入硝酸中的部分和暴露于空气中的部分

发生变色所需的时间。

通过绘出腐蚀曲线并结合镀层的结构、表面形貌、晶粒尺寸的变化分析出沉积层耐蚀性的变化趋势及机理。

2.4.4热处理后沉积层的性能测试

待试样镀层完成之后，每种试样各取一个放在电阻炉中进行等温热处理，即在试样放入之前，先将电阻炉升至指定温度，保温一段时间，待温度稳定后再将试样放进去。热处理温度分别为200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃，时间为1h，然后取出空冷。对镀层进行D/max-rB型X 射线衍射分析；再利用浓硝酸对样品进行快速腐蚀试验。

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