安宁-毕业论文 - 图文(5)

山东轻工业学院2010届本科生毕业设计（论文）

将得到的结果与镀态时的结果进行对比分析，并使用origin、Jade软件, 分析测得的数据，做出不同的关系曲线，找出化学沉积中磷含量Ni-W-P合金镀层在镀态及不同温度下热处理后组织与性能的关系及其耐蚀性的影响机制。

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第三章 实验结果与分析

在化学镀Ni-W-P合金中，影响镀层组织和性能的因素比较复杂，但是宏观因素(如镀液组分、化学镀的工艺条件等)对于镀层的影响，目前已有大量的报导，这里不再赘述。本文着重通过对镀层的微观结构进行分析，包括晶粒尺寸、结构成分、组织形貌等，以此来探索镀层的宏观性能同微观结构之间的关系，以下是本文化学沉积中磷含量Ni-W-P合金晶化及耐蚀性研究的实验结果及其分析。

3.1化学沉积中磷含量Ni-W-P合金镀层的微观分析 3.1.1镀层的X射线（XRD）衍射分析

为了对镀态试样以及在不同温度下热处理后的试样进行物相鉴定，需要对沉积层进行X射线衍射分析。本文采用日本理学D/max-rB型X射线衍射仪，不同条件下镀层的X射线衍射图谱如图3-1 ～3-6所示。

图3-1 镀态镀层的XRD图谱

由图3-1可见，镀态时Ni-W-P合金镀层仅有一个衍射峰出现在2θ=45°左右，无其它衍射峰出现，峰型较窄，镍峰较高、较强，而并非典型非晶态结构特征—宽化的“馒头峰”[22]。说明合金镀层中存在一些细小的Ni晶体，此时镀层为非晶态和晶态的混合结构。衍射峰与Ni（111）衍射峰的位置吻合，显然是由Ni（111）晶面衍射产生的。

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图3-2 200℃热处理后镀层的XRD图谱

经200℃热处理后，镀层的衍射峰变得明锐，衍射强度增强，另外还出现了两个小的衍射峰，经物相鉴定仍为Ni相，分别对应于（200）、（220）晶面的衍射峰。而P和W两种元素没有衍射峰出现，表明它们是固溶在面心立方结构的镍晶格中。

图3-3 300℃热处理后镀层XRD图谱

300℃热处理后，镀层仍然呈现出明锐的衍射峰，衍射强度略微增加，Ni晶体

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继续析出，无其它物相存在，镀层逐渐开始发生晶化转变，这是因为Ni-W-P合金镀层中的磷元素分布不均匀，在镀层中存在着一些镍的高浓度区域，在这样的区域内镍原子排列趋于规则，具有近似于镍晶格的特征。温度升高使磷原子不断扩散、聚集，同时那些富镍微区略有长大[23]。分析认为，镀层中各种元素的原子由原来的无序分布逐渐向有序化转变，只是在某些区域有晶核形成，但晶核数较少。

图3-4 400℃热处理后镀层XRD图谱

经400℃热处理后，衍射峰宽度进一步变窄，衍射强度明显增强，富镍微区继续长大，直到达到一定的尺寸而形成镍微晶，镀层中出现了镍的三强峰，分别是由（111）、（200）和（220）晶面产生的，除了Ni相之外，还有其它物相已大量的析出，经分析标定为Ni3P相，析出第二相Ni3P是由于磷原子扩散聚集到一定数量，在此温度下，过饱和固溶体脱溶沉淀而造成的。此时镀层的晶化程度大大提高[24]。

当热处理温度达到500℃时，衍射图谱如图3-5所示。与400℃时相比，衍射强度变弱，镀层的晶化过程发生了延缓，晶粒并没有像预期的那样随温度的升高而快速长大，反而被抑制了，这是由于第三种元素W的加入，它可以细化晶粒，对因温度升高引起的磷原子的扩散起钉扎作用，阻碍第二相的析出、聚集与长大。可见在Ni-P合金中加入W，可以有效地提高晶化温度，增加镀层的稳定性[25]。

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图3-5 500℃热处理后镀层XRD图谱

图3-6 600℃热处理后镀层XRD图谱

随着热处理温度进一步升高至600℃时，衍射峰的数目明显增多，经分析认为是Ni相和Ni3P相，此时峰值更高更强，说明镀层内晶粒开始长大，磷原子扩散偏聚，析出物积聚粗化，镀层完全晶化，形成稳定结构，且镀层与基体相互扩散，形成了合金层，加强了二者之间的结合力[26]。为了便于比较，将镀层热处理前后的XRD衍射图谱组合得到图3-7。由该图可清晰的反映镀层的晶化过程。

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