水泥厂化验室作业指导书(8)

编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—18—2007 受 控 2006 年12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年 1 月1日 第十八章 勃氏比表面积仪检定作业指导书

第一节 适用范围

此指导书适用于新制造、使用中以及检修后的勃氏比表面积测定仪的检定。

第二节 技术要求

一、勃氏仪应带有铭牌（包括名称、型号规格、出厂日期、制造厂等）、合格证和说明书。

二、整机的油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。 三、透气圆筒内径Φ12.70+0.05mm，高55mmΦ±10mm。 四、穿孔板直径Φ12.70-0.05mm，厚度1.0±0.1mm在其表面均匀分布35个直径Φ1mm的小孔。

五、捣器是捣体和支持环在一起的，总体形象“T”字，捣体直径Φ12.70-0.05mm，侧面有一个扁平槽，宽度3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环。当捣器放入圆筒时，支持球与圆筒口上边沿接触。这时捣器底面与穿孔板之间的距离为15.0mm±0.5mm。 六、压力计：U型，其中一臂的顶端有锥型磨口（19/38标准阴锥）在连接透气孔圆筒的壁上刻有三条环行线。

七、勃氏比表面仪各部件连接要严密，不得漏气。

第三节 检定条件和检定用标准器具

一、勃氏仪应保持清洁，应在干燥无腐蚀性气体室进行检定。 二、深度游标卡尺：量程200mm，分度值0.02mm。 三、天平（分析天平）：量程100g，分度值（1mg）。 四、秒表：精确读到0.5s。 五、水银：分析纯。

六、水泥细度比表面积标准粉：二级。 七、烘干箱：室温在～200℃。

八、中速、定量Φ12.7mm专用滤纸。

第四节 检定项目和检定方法

一、第二节第一条～第二节第二条用目测法检测。 二、第二节第三条～第二节第五条用游标卡尺检测。

三、第二节第六条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U型压力计锥型磨口，检查配合是否严密，压力计的刻度是否环行。主要尺寸是否符合GB/T8074标准中的要求，是否清晰。

四、第二节第七条漏气检查：将勃氏仪器连接部位应该涂油处都涂上凡士林沿，压力计中加入颜色水至规定高度，用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体。关闭阀门，观察压力詈内的液体。在3min内不下

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降表明仪器的密封性良好。

五、用水银排代法测量圆筒的试料体积，将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片过滤纸，然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压，圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量（P1），然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片港督纸后用捣器压实至试料层高度，取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃挤压平后，将水银倒出称量（P2）圆筒试料层体积按下式计算： V?P1?P2P水银

V——透气圆筒的试料层体积，cm3；P1——未装试样时，充满圆筒的水银质量，g；P2——装试样后，充满圆筒的水银质量，g；?水银——试验温度下水银的密度，g/cm3。 试料层体积要重复测定两次，取评价值，计算精确。 六、用水洗细度和经纬表面积标准粉测定标准时间。

1、确定试样量：见110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温的标准粉。按W=PV(1-Σ)式样标准并准确称至0.001g。

2、试料层配备：将穿孔板放入，并放平，将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀压。

3、透气试验：把装有试料层的圆筒涂上一层凡士林连接至U型压力计上，打开电磁从压力计中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关闭阀门，当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时，停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需时间。以秒记录，并记下试验时温度℃），精确至0.1s。

第五节 检定周期

检定周期为一年

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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—19—2007 受 控 2006 年12月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1 月1日 第十九章 例行控制中的检验方法作业指导书

第一节 物料水分的测定

一、方法提要

物料水分是指物料中所含附着水的质量，一般是把试样在105—110℃的烘干箱中烘干1h，取出稍冷，移入干燥器，冷却至室温后称量。 物料水分的百分含量按下式计算：

W?m1?m2m1?100%

式中：W—物料水分的百分数，％； m1—物料的质量，g； m2—烘干后物料的质量，g； 二、注意事项

1、测定水分时应严格控制烘干箱温度。

2、测定石膏的附着水时，烘干箱温度应控制55—60℃以上进行。

第二节 料球粒度的测定

一、方法提要

将料球倒入孔径为12mm、10mm、8mm、5mm的套筛中进行筛析。根据各孔径筛余量，可求得各种粒度料球质量的百分数。 二、分析步骤

用1/10的天平准确称取100g，用孔径为12mm、10mm、8mm、5mm的筛各一台，套筛5min，然后分别将各筛上的筛余物称量得到各孔径筛余物的质量。 生料球各种粒度的百分数按下式计算： Xn?mn/m?100

式中：Xn—某孔径筛余物百分数。

mn—某孔径筛余量，g；

m —称取湿料球的质量，g； 三、注意事项

筛析料球时摇动力量均衡适度，不要用力过猛。

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第三节 出磨水泥三氧化硫的测定

一、方法提要

在水介质中，用氢型强酸性阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。 二、分析步骤

准确称取约0.2g试样，放入已盛有5g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中，加入10ml热水，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入50ml沸水，立即置于磁力搅拌器上加热搅拌10min，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂3—4次，滤纸及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，取下，快速滤纸过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤树脂4—5次。

向溶液中加入7—8滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化纳标准滴定溶液滴定至微红色。

试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算： SO3?TSO?V?0.13m

式中：TSO3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml； V—滴定时消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，ml； M—试样的质量，g； 三、注意事项

1、测定前需作空白实验，尤其是在树脂和分析用水变更时，若有空白应对测定结果加以校正。

2、交换加入的水必须是煮沸过的，以消除碳酸的影响，交换溶液的温度保持在50—90℃为宜。

3、使用过的树脂应保存，以备再生。

4、已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故使用前应将树脂再以蒸馏水清洗数次。

5、树脂的处理与再生

将500g树脂置于1000ml烧杯中，加入蒸馏水浸泡6～8h，然后装入交换柱（长60cm直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有下玻璃活塞和漏板），用盐酸（1+3）以每分钟5ml流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止（一般再生500g树脂需要1500ml盐酸），再用水逆洗交换树脂，至无氯根离子反应为止（用硝酸银检验）。将树脂倒出置于布氏漏斗上，用抽气管（泵）将水分抽干，装瓶备用。

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树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Na型树脂，可按上述处理方式进行再生后仍可继续使用，预先用酸将树脂表面粘附的水泥粉溶解洗去。

第四节 熟料中游离氧化钙的测定

一、方法提要

用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度80～110℃下萃取试样中的游离氧化钙，能在2～5min内萃取完全，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液直接滴定溶液中的弱碱性乙二醇钙。 二、分析步骤

准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15～20ml乙二醇—乙醇溶液，置于电炉上加热摇动至沸腾后，继续摇动并保持微沸约2min，取下锥形瓶，稍冷，加酚酞指示剂10g/L，三至四滴，然后以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。试样中游离氧化钙的质量百分数按下式计算： F?CaO?TCaO?V/m?1000?100

式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； V—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml； M—试样的质量，g。 三、注意事项

1、试样和容器要保持干燥，分析时所有药品试剂需防水，用毕后要密封保存，因为水泥遇水后水化生成氢氧化钙会消耗苯甲酸，影响测定结果的准确性。

2、沸煮的时间不能太长，因乙二醇与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化会生成氢氧化钙，若沸煮时间太长，则绐终会有微红色呈现，这样会使测定值偏高。

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