水泥厂化验室作业指导书(3)

编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—06—2007 受 控 2006年12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1 月1日 第六章 在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导书

第一节 主要内容

根据程序文件的要求制定本作业指导书，规定了在用药品、仪器、用具标识方法及适用于全化验室所有岗位。

第二节 职责

一、所有化学分析备用药品、仪器、用具由分析室指定人员进行标识。 二、所有物检备用仪器、设备由物检组组长进行标识。

三、所有在用仪器、药品、用具由使用人进行标识属共同者由各组或各室组长进行标识。

第三节 所有药品、仪器、用具在采购进厂后的划分

应划分为三种状态： 1、待检状态。

2、已检合格准用或不合格不准使用。 3、已检合格在用。

第四节 备用在用药品的标识方法

备用、在用药品划分为固体、液体。按试剂划分为普试剂、标准滴定溶液，是已被确认为已检合格备用状态，其标识内容包括： 一、备用药品

1、备用药品包装（如单瓶）上标贴绿色标签注明名称、检验日期、准用。 2、在其归类存放点挂牌标识名称、产地、等级、采购数量、检验状态、检验人、采购日期、判定。 二、在用试剂

在用试剂及药品应在其盛装容器的明显处标识。 1、标准滴定溶液

用绿色标签挂牌标识：名称、试剂种类、浓度、配制人、标定人、复标、配制日期、使用有效期，并按48种表格中：标准溶液配制、标定原始记录的内容要求做好记录。

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2、普通试剂

用绿色标签标贴：名称、试剂各类、浓度、配制日期、配制人。

第五节 备用、在用仪器、用具标识方法

一、备用计量仪器、用具

计量仪器、用具分强检和自检两类。 1、强检仪器、用具标识

经有检定资格的部门检定合格后，用绿色标签在明显处标贴：名称、器号、检定日期、判定检定周期、使用到期。

若未经检验的待用强检设备，应在明显处标贴黄色标签。注明：采购地点、采购日期、采购人、产地、器号、待检不准使用。 2、自检仪器、用具标识

按相关作业指导书规定方法已经检验合格准用的自检计量仪器、用具，应在其明显处用绿色标签标贴。

（1）标准滴定管、容量瓶是需要配套使用的器具，其标识内容应为：配套用编号、准用、校验温度。

（2）标准滴定管：在用绿色标签标明编号、校验温度、合格准用。

（3）胶砂搅拌、净浆搅拌用绿色标签在明显处标贴、合格准用及检验日期。 （4）其它：用绿色标签在明显处标贴：合格准用。

3、在用计量仪器其它用具标识方法及内容参照第四节第一点第1条进行。

第六节

所有在用仪器、设备、试剂经使用一段时间（具体周期参看相关仪器、设备使用维护作业指导书）后，由规定或有经验的人员对其相关性能（如1/10000分析天平灵敏性、示值变动性、稳定性、不等臂性）进行校验，并对校验结果按上述要求标识；不合格用红色标签标贴，合格按上述相关办法及内容标识，并做好原始记录。

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编 号 受控状态 分发号 发布日期

ZJ—07—2007 受 控 2006年 12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1月1日 第七章 溶液配制与标定作业指导书

第一节 主要内容及适用范围

本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。

第二节 所需设备、用具、药品及准备

一、所需设备、用具、药品

分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。

药品：配制溶液所需的所有试剂。 二、准备

参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。

第三节 配制注意事项

一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。

二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。

三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min，用此称量瓶准确称取试剂。

四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。 五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。

六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。

七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。

八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。

九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。

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十、如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待标定。

十一、已配制和标定好的标准溶液，须注意保存。对见光易分解的溶液，应贮存于棕色瓶中或放于暗处。贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变（最好用蜡密封）。 十二、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随用随配。有些溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。

十三、所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。 十四、称取标准试剂时，必须采用差减法称量。

第四节 配制计算

一、溶质为固体物质的用量计算

设配制A标准溶液V（ml），需称取溶质A的质量为mA(g),其摩尔质量为MA(g/mol)，那么A溶液的浓度为： CA?nAV/1000?而nA?mAMA

则mACA?MA?V1000

二、溶质为液体物质的用量计算

此类计算实际上是浓溶液的稀释计算，稀释前后溶液中所含溶质的物质的量总数不变，则： C浓V浓=C稀V稀 得V浓?C稀V稀C浓

第五节 普通试剂的配制

一、普通酸溶液的配制

1、盐酸（1+1、1+3、1+5）：将1体积的盐酸同3体积、5体积水混合。

2、硝酸溶液（1+1、1+10、1+20）将1体积的硝酸同1体积、10体积、20体积水混合。

二、普通碱溶液的配制

1、氨水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释。

2、氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于1L水中。 三、普通盐溶液的配制

1、氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释至1000ml，贮存于塑料瓶中。

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2、氟化钾溶液（20g/L）：将20g氟化钾溶于1L水中。 3、KCL溶液（50g/L）：将50gKCL溶于1000ml水中。

4、BaCl2溶液（100g/L）：将100gBaCl2溶于1000ml水中，过滤后使用。 四、指示剂溶液的配制

1、磺基水杨酸钠溶液（100g/L）：将100g磺基水杨酸钠溶于1000ml水中。 2、PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN［名称为1-（2-吡啶偶氨）-2萘粉］溶于100ml乙醇中。

3、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将10g酚酞溶于100ml乙醇中。 4、甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

5、二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L）：将2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。此溶液随配随用，以免日久失效。 五、缓冲溶液的配制

1、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。

2、氨-氯化氨缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化氨溶于水中，加入浓度0.90g/ml570ml氨水，然后加水稀释至1L。 六、萃取剂溶液的配制

1、乙二醇-乙醇溶液（2+1）：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，加入0.06g酚酞，摇匀。用0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液滴定溶液中和至微红色，贮存于干燥的玻璃磨口瓶中，密闭，勿使其吸收空气中的水汽。临用时配制。 七、掩蔽剂溶液的配制

1、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。 2、三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺2体积水混合，摇匀。 3、无水乙醇：含量不低于99.5％（V/V）。

第六节 标准滴定溶液的配制与标定

标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度（mol/L）表示。 一、0.15（0.06）mol/NaOH标准滴定溶液的配制与标定。

1、配制：将60（24）g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

2、标定方法：准确称取约0.8（0.3）g苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。则，氢氧

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