水泥厂化验室作业指导书(5)

编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—09—2007 受 控 2006年 12月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1月1日 第九章 石膏化学分析作业指导书

第一节 主要内容

我厂石膏用做缓凝剂使用于水泥的天然二水石膏。

本作业指导书阐述了我厂对天然二水石膏内控质量指标，检验项目及检验方法等。

第二节 内控质量指标

SO3大于35％

第三节 检验项目

每月1次全分析

本分析含：结晶水、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、SO3

第四节 取样方法及样品制备

按《化学分析用样品的采样、制备及保管方法作业指导书》执行。

第五节 所需仪器设备

1/10000分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。

第六节 检验方法

一、附着水的测定

操作步骤：称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧闭盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内，在同样温度上烘干30min。如此反复烘干、冷却、称量直至恒量。试样中附着水的质量百分数按下式计算： 附着水=（m-m1）/m×100 试中：m—试料质量g； m1—烘干后试料质量。g

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二、结晶水的测定

操作：称取1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在230℃±5℃的烘箱中加热1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出盖上磨口塞（但不应盖得太紧）。放入干燥器中冷却至室温，将磨石塞紧密盖好称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中于同样温度下加热3min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。 结晶水=（m-m1）/m×100—附着水份的质量百分数 三、酸不溶物的测定 1、试样溶液的制备

（1）所需试剂：a、HCl（1+5）；b、AgNO3溶液（1g/100ml）。 （2）操作步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿，从杯口慢慢加入40mlHCl（1+5），待反应停后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3-4min。用慢速滤纸过滤，以热水洗涤直至检验无氯离子为止（用AgNO3溶液检验）。

将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在950-1000℃的温度下灼烧20min，取出，放入干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。

试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物=m1/m×100 试中：m—试料质量g；

m1—灼烧后残渣的质量g。 2、BaSO4重量法测定SO3 （1）所需试剂：

a、HCl（1+1）、b、BaCl2溶液（100g/L）；c、AgNO3溶液（10g/L） （2）操作步骤

称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用定量慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根据反应消失为止（用AgNO3溶液检验）。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的

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瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒温。试样中SO3的质量百分数按下式计算： SO?m?0.3431m?100

3 试中：m1—灼烧后沉淀的质量g； m—试料的质量g；

0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定

参照《熟料化学分析方法作业指导》的相关内容。 3、SiO2的测定

参照《石灰石化学分析方法作业指导》的相关内容，不同的是： （1）试样量改为0.3g； （2）KOH的量为3g。

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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—10—2007 受 控 2006 年 12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年 1月1日 第十章 蒸馏水器作业指导书

第一节 主要技术参数

设计能力5L/h 功率4.5KW 电压220V 或设计能力10L/h 功率7.5KW 电压380V

第二节 操作与维护

一、先将放水阀关闭。

二、开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅。直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水源阀。

三、接通电源，当水沸后有蒸馏滴出时重新开启水源阀，并调节至冷却水溢出有70左右，蒸馏水温在40℃左右为好。

四、蒸馏水出口管用光洁的硅橡胶导管，导入洁净的蒸馏水容器中。 五、每次使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，更换新鲜水以保证水质。 六、蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，清除干净彻底。 七、蒸馏水按照《检验用蒸馏水品质检验作业指导书》检验。

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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—11—2007 受 控 2006年12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1月1日 第十一章 检验用蒸馏水检验方法作业指导书

第一节 主要内容及适用范围

本作业指导书规定了蒸馏水的检验频次、检验方法、项目及要求，适用于需用蒸馏水的每个检验岗位。

第二节 检验频次

每次制取蒸馏水都应检验。

第三节 检验项目

蒸馏水的：PH值、CL-、SO42-、Mg2+、Ca2+

第四节 所需仪器、设备、药品、用具

250ml烧杯、PH试纸、浓硝酸、AgNO3溶液（lg/100ml）、BaCl2溶液（1g/100ml）、NH3H2O溶液（1+1）、KB指示剂、KOH（20g/100ml）。 试制配制：参照《试剂的配制与标定作业指导书》。

第五节 检 验

在检验蒸馏水品质时，应与自来水做对比。并在制取之初，制取途中、制取最后、制取完毕后综合水质进行检验。

一、PH值检验：取水样100ml，用酸度计测量水的PH值。

二、Cl-的检验：取水样100ml，加硝酸数滴，滴加1—2滴AgNO3溶液（1g/100ml），摇匀，观察是否出现白色浑浊，无则表示合格。

三、SO42?的检验：取水样100ml加1mlBaCl2溶液（1g/100ml），摇匀，观察是否出现白色浑浊。

四、Mg2+的检验：取水样，用NH3.H2O溶液（1+1）调节，使PH=8～11，再加入少量KB指示剂，摇匀，若溶液呈红色，表示有Mg2+存在，呈天蓝色则为合格。

五、Ca2+的检验：取水样100ml，KOH溶液（20g/100ml）调节PH为12～12.5，加入适量钙指示剂，摇匀，若溶液呈红色，表示有Ca2+存在，呈蓝色则为合格。

第六节 注意事项

一、蒸馏水在取制时应注意循环水量的调节，使制取的蒸馏水温度手感温热，30—40℃为宜，否则会因蒸发锅内沸腾剧烈而使部分离子成雾状进入蒸馏水中。 二、PH试纸易受潮，使其测定结果不准确，因此使用前应将其适度烘烤。

三、在制取之初若检验水质不合格，可用降低蒸馏水速度和弃去头尾蒸馏水等措施以提高其纯度。

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