红外、色谱等检测
第3章 食品分析检测技术
3.1 微波消解(辅助萃取)技术在食品分析中的应用
随着人们生活水平的提高,食品安全性的问题日益被重视,可怎样准确测定
食品样品中的微量或痕量元素呢?关键是样品的前处理,因样品的前处理直接影
响分析结果的精密度和准确度。
一般测定样品的处理方法有:高温灰化法(将一定量的样品置于石英坩埚内
先在电炉上用小火炭化,炭化完全后用马弗炉以适当的温度灰化,灼烧除去有机
成份,再用酸溶解,使其微量元素转化成可测定状态)、低温灰化法(利用高频
电场作用下产生的激发态氧等离子体消化样品中的有机体)、湿法分解法(利用
浓无机酸和强氧化剂来消化处理样品,是实验室较为常用的一种方法)等。
高温灰化法,取样量大、加热时间长、耗电量大。并且对于汞砷等易挥发元
素,高温时已造成损失影响测定结果的准确度等缺点。低温灰化法,取样量少可
以减少挥发性元素的损失,但灰化时间长、设备昂贵、实验条件要求高等,因此
一般不采用此法。湿法分解法,是实验室常用的方法,可操作繁琐、消化时间长、
容易引入污染,样品易消化不彻底等。
见于情况,近几年来产生了以样品处理为中心的技术,它就是微波消解法,
它结合了高温消解和微波快速加热两面性能。此方法具有加热速度快且均匀,无
滞后效应,消解时间短只需几分钟至几十分钟,溶剂用量少且没有蒸发损失,一
般只需5-10ml,避免有害气体排放,样品采用密闭消解有效地减少了易挥发元素
的损失等优点。
因此现在用很多检测技术与微波消解技术相结合,如用微波消解-氢化物原子
荧光法测定婴幼儿食品中总砷,以硝酸作为消化体系进行微波消解后,原子荧光
法测定。
微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐
(以磷酸根计)的含量在0-150μg(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关
系,相关系数0.9999。因此采用微波消解-分光光度法来测定肉制品中磷酸(用微
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