润滑油添加剂制备和性能研究(12)

第3章 实验样品制备

3.1 二硫化钼微纳米粒子的制备

制备纳米MoS2的方法，主要有化学法、物理法以及单层MoS2重堆积法。化

学法主要有硫代钼酸铵酸化法、六羰钼与硫化氢气相分解合成法、五氯化钼与硫化氢作前体化学气相沉积二硫化钼、微滴乳化法、超细钼与硫反应等。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对MoS2进行粉碎细化来制备纳米材料。本实验采用球磨法制备MoS2微纳米粒子，球磨机是目前应用广泛的超微磨碎设备，利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料颗粒粉碎，经长时间球磨，可使小于1µm的颗粒数达到20%，而涡轮式粉碎的高速旋转磨机，也可以比较方便地进行连续生产，其临界粒径为3µm。

（1）试验材料：天津市大茂化学试剂厂出产的二硫化钼粉末、蒸馏水

（2）试验设备：南京大学仪器厂制造的QM-3SP4J行星式球磨机、 6和 10

的钢球、球磨机自带的球磨罐、KT-1颗粒计数器。

（3）试验过程：将二硫化钼粉末与蒸馏水以及 6和 10的钢球按照质量比=2：

10：1的比例均匀混合后放入两只球磨罐中， 6与 10的个数比为2：1，球磨机设定频率为42Hz，球磨机自转转速为530r/min，分别球磨16h、24h干燥后得到两种二硫化钼微粒。

在球磨机使用过程中，要注意参数的控制。球磨机转速直接影响球磨机在筒

内的运动状态，转速过快，磨球附着在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太低，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用过小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过一段距离，磨球离开筒壁下落，给材料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。球模时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球将占据有效时间，导致整体效率降低。

3.2 二硫化钼粒度分析

对制备的二硫化钼粉末采用激光粒度分析仪对其进行粒度分析。下图为二硫化钼的粒度分析。

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