iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 - 图文(7)

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为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。START与STOP按钮开关启动与停止单元。转子流量计用于调节氩气的流量。

VP90有三种操作模式

? Manual mode（手动模式）：用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时的优化。

按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测

定，按STOP停止测定

? Semi-automatic mode（半自动模式）：与光谱仪系统不连接时使用（一般不使用该模式进行分析）

确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有效。

按压Start键开始测定过程。Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速和气液分离器稳定。

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接着Auto Zero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。

Stabilise Delay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产生信号，观察信号和时间，用Stabilise Delay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此过程的后期信号稳定。

随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压Stop键。

Baseline Delay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为酸空白，以使信号回到基线。观察信号和时间，用Baseline Delay手轮设定合适的回到基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。

回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压Start开始下一个样品测定周期。 ? Automatic mode（自动模式）：与光谱仪系统全连接时使用

确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有效。 3.3.3.使用前准备 3.3.3.1.VP90的准备与连接

? 氢化物发生器后部的8位DIN插口与光谱仪接口板的氢化物插槽之间连接氢化物电缆。连接氩气源，调节压力为0.34bar(5psi)。连接废液管，确保废液直接流出。

? VP90具有两个通道，一个用于硼氢化钠，安装有红色标记的泵管，

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另一个用于酸空白试剂，安装有绿色标记的泵管，顺时针松开蠕动泵夹并取下，在夹子上装上有红色标记的泵管，重新装回，管子的INLET插入硼氢化钠容器中，另一头OUTLET连接PUNP OUTLET。同样，安装有绿色标记的泵管在另一蠕动泵夹上，管子的INLET插入连接样品/空白容器的PUMP INLET端。夹紧蠕动泵夹，检查流量。红色标记的泵管流速为2.5~3.5ml/min，绿色标记的泵管流速为7~8ml/min。

? 将原子化池架安装在燃烧器上，用8mm内径的Tygon管连接VP90后部右上角隔水器和“T”型管的脚。 ? 试剂

酸空白试剂：5~20%v/v盐酸溶液，空白溶液、标准溶液及样品溶液的用酸和浓度必须一致。

硼氢化物试剂：1%m/v硼氢化钠（NaBH4），配制于0.1%m/v氢氧化钠溶液中，现用现配，该试剂会慢慢分解出氢气，应保存在敞口的容器中。

3.3.3.2. “T”管准直

安装并准直空心阴极灯，见3.1.2.4.。

安装“T”管并准直： ? 安装“T”管于火焰燃烧头上。

? 检查光谱仪通讯并使之处

于ON-LINE状态。 ? 编辑或载入已编辑好的方法，向上还原光谱仪状态窗口，点击光路调整图标进行光路调整。

? 用软件调整燃烧头高度、手动调节燃烧头角度和横向

，

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位置使“T”管进入光路，“T”管进入光路时会产生较大的吸收。如光谱仪状态中的吸收显示条已满，可使用自动调零。

? 细微调节“T”管使得到最小的吸收信号。

3.3.3.3.VP90参数的最佳化

? 新“T”型管调整：为得到稳定的测定结果，新“T”型管必须进行调整，有两种选择：一是至少运行高浓度标准溶液（典型1~10mg/L）5个测定周期，二是将“T”型管浸泡在50%氢氟酸中15分钟，然后用水清洗干净并干燥。

载气流量、稳定时间延时（Stabilise delay）和回到基线延时（Baseline delay）的缺省值已在方法中给出，实际上这些参数会随样品和试剂的不同而不同，应当进行优化以得到最好的测定结果。

优化前首先准备能产生0.1~0.5A的测试标准溶液，安装并准直并预热空心阴极灯、安装并准直“T”管、点燃并预热火焰。

? 载气流量的优化。设定VP90为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，当显示信号稳定时，调节转子流量计获得最佳吸光度。（低流量能增加灵敏度但噪音也随之增加，同时需要在测定中设定更长的稳定时间延时与回到基线延时）

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? 稳定时间延时（Stabilise delay）和回到基线延时（Baseline delay）的优化。设定VP90为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，将进样管放在测试溶液中并按START键，同时记录时间，观察吸光值的变化，等吸光值稳定后，停止记时，此时间为稳定时间延时。将进样管放回到酸空白试剂中，同时按STOP键，计时，待吸光值回到基线时，停止记时，此时的时间为回到基线延时。用Stabilise delay手轮和Baseline delay手轮调节时间设定值为以上优化好的时间。

3.3.4.样品测定

进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。

点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。VP90运用自动分析模式，点击分析钮

，按光谱仪软

件提示顺序进行分析。VP90的Status Indicator灯闪烁，将进样管放入样品，当回到基线延时完成后，Status Indicator灯熄灭，更换下一个样品，按软件提示开始下一个样品的测定。

4.数据处理及打印 4.1.结果选择

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