iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 - 图文(6)

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保存在该文件中。点击分析图标样品溶液进行测定。

3.2.石墨炉部分 3.2.1.石墨炉安全须知

? 石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打开石墨炉炉体。

? 石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。

? 石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。

? 氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在99.99%以上 3.2.2.使用前准备 3.2.2.1.氩气和循环水

? 氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1±0.1bar(15±2psi)

? 冷却水干净，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。

? 打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。

，按照软件提示逐个喷入标准溶液和

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3.2.2.2.石墨管安装

? 建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。

? 松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。 ? 用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。

? 将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。 ? 从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准直工具进行校准，然后关闭炉头。

? 在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数复位到零。

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3.2.2.3.自动进样器安装与调整

自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。

自动进样器安装后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充满去离子水，废液瓶（Waste Container）的废液是否倾倒干净。

? 点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会

自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器本体的Adjustment control A和Adjustment control B进样针位置调节旋钮。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好

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进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(Capillary Tip Height adjuster)用于调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。如你的仪器配备了GFTV，可点击GFTV开关图标

，选

择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和深度，以指示进样针的位置调节情况。

? 如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴1%的稀硝酸冲洗。

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3.2.3.样品测定

进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。

点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮

3.3.氢化物发生法 3.3.1.安全须知

? 氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采取必要的防护措施。

? 硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。

? 使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原子化池。

? 火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手处理原子化池，以免烫伤。

3.3.2.VP90的操作说明

VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时（Stabilise delay）和回到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即

，自动进样器将自动按顺序进行分析。

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