iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 - 图文(4)

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即出现灰化/原子化对话框

首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。 2.2.5.校正的参数设定

点击校正，进入方法编辑的校正对话框

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与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。 2.2.6.进样参数设定

点击进样，进入方法编辑的进样对话框

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在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。

选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。

选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。

选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。

如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。

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进样体积的变化，可点击体积观察。

为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。 2.2.7.QC参数的设定

与火焰法相同，这里不再重复。

至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。

2.3.氢化物发生法方法设置

打开方法设定图标

，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序

列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框：

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在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。

该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。

氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。

3.样品测定 3.1.火焰部分 3.1.1.火焰安全性

? 氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。

? 如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工程师维修后再使用。 ? 高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。

? 银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低

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