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标准加入法。如果多个样品的基体相同,希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品,应选择标准曲线拟和方式,通常使用标准曲线:线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同,每一个都需要标准加入法测定时,应选择标准加入法:线性最小二乘法拟和。
标准最多可设定为10个,标准的浓度应从小到大输入。 点击右上角元素符号,依次编辑每个元素的参数。 2.1.6.QC参数设定
点击QC,进入方法编辑的QC对话框
如需要在测定中进行QC控制,在此对话框中,输入QC检查标准液的浓度和允许误差,在序列对话框动作中插入相应的QC测试,使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移,如测定的结果在误差范围内继续测定样品,否则可选择或打上标记继续测定,或停止测定样品重新标准化后测定。
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至此所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出方法设置窗口。
2.2.石墨炉方法设置 2.2.1.进入方法设置
同火焰法2.1所示,点击方法设定按钮
,弹出方法对话框,输入
你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉(火焰、石墨炉、氢化物)。
选择FS95自动进样器,如方法中要测定多个元素,并且使用多元素混合标准溶液,可选择共享标准。 2.2.2.序列参数设定
点击序列,进入方法编辑的序列对话框,
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元素的改变、增加及其他设置同火焰法。
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG,进入自动进样器装载指导窗口:
图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯,1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准,2号试剂杯放置稀释液,3试剂杯放置空白,如方法中使用基体改进剂,
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它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。
点击体积?,提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。
2.2.3.光谱仪参数设定
点击光谱仪,进入方法编辑的光谱仪对话框,
信号中,选择峰高测量方式,背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正(仪器配置有塞曼背景校正时才能使用)。
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缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数,供你参考。 2.2.4.石墨炉参数设定
点击石墨炉,进入方法编辑的石墨炉对话框
对话框中显示石墨炉程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR具有20段线性或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字,可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数,建议你按方法给出的缺省值进行。
石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。
SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能,在主菜单动作中选择灰化/原子化,如下图所示
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